Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты

Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»952731 (6!) Дополнительное к авт. саид-ву

Р М g> з (22) Заявлено 26. 03. 80 (21) 2901313/23-26

С 01 В 25/234 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (33) УДК 661. 634 ° ..2 (088. 8) Опубликовано 230882. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 23. 08 . 82.В. Сердюк,, (72) Авторы изобретения

В.A ° Câèíàðåíêî, Л.Я.Терещенко, В.П.Панов, T.Â.Ëþá÷åíêî и Л.A.Ñîøèíà с .. й

Ленинградский ордена Трудового Красного

Знамени институт текстильной и легкой промышленности им. С.М.Кирова (73) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу . . очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которая широко ис:полЬзуется, в частности, при пройзводстве удобрений. . Известен способ очистки ЭФК от

Фтора путем ионообменной.сорбции

Иа смоляных анионитах (1).

Однако этот способ не позволяет добиться высокой степени обесфто.ривания, она составляет не более 80%.

Известен также способ очистки

ФосФорной кислоты от фтора путем сорбции последнего на тканом анионите» При этом достигается степень очистки кислоты от фтора до 98t, .процесс проходит при 70-80og в течение б- 8 ч (.2).

Однако этот способ не позволяет очистить кислоту.от примесей полуторных окислов. Кроме того, очистка происходит в течение 8 ч, она по длительности больше, чем основная стадия разложения фосфорита. В совокупности с узким температурным интервалом процесса очистки (70-80 С) это приводит к дополнительным за- . тратам тепла на поддержание рабочей температуры и к снижению произво» дительности процесса получения odec» фторенной фосфорной кислоты.

Целью изобретения является повышение степени очистки кислоты от фтора и полуторных окислов и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки ЭФК,. в кислоту вводят 10-200 об.в водорастворимого органического соединеная, При этом процесс очистки ведут при 20-75 С.

В качестве водорастворимых органических соединений используют соединение, выбранное из ряда: пропиловый спирт, ) --хлорэтиловый спирт, хлорацетон, нзопропиловый спирт, метилэтилкетон, диоксан, гексафторацетон,трихлорацетонитрнл, трихлорбутиллактон.

Введенное органическое вещество после очистки удаляется выпариванием с последующей конденсацией и использованием в цикле.

Необхрдимое количество вводимого водорастворимого органического соединения определено экспериментально.

Достаточно широкий температурный интервал, в котором эффективно идет

30 очистка, удобен тем, что кислота

952731

50 очищается как горячая, выходящая после реактора, не теряя при этом тепло на охлаждение, так и охлажден ная, если по какой-либо причине узел очистки невозможно устанонить по месту проиэнодстна ЭФК. Проведение процесса при температуре -ниже

20 С приводит к уменьшению степени очистки, и увеличение ее выше 75 Ск дополнительным затратам тепла и значительным потерям органических соединений за счет их испарения.

В таблице приведены сравнительные данные по очистке ЭФК изнестным.и предлагаемым способами.

Предложенный способ поэноляет повысить степень очистки кислоты от фтора до 99,2-99,8%, очистить кислоту от примесей полуторных окислов и сократить продолжительность процесса до 20 мин. j20

Пример 1. К 50 г растнсра .Фосфорной кислоты, ссдержащей, мас.Ъ;

Р10 28; F 1,97; XR Og 1,3.?, добавляют 10 об.% изопройилового спирта.

В этот раствор помещают б г аниони- 25 та. После сорбции н течение 20 мин (при интенсивном перемешивании и температуре 20 С) и удаления спирта в кислоте содержится, мас.Ъ:

Р10 32; F 0 05; 2Вг03 0,03, т.е. степень очистки от фтора К =97,5, а от полуторных окислов К вЂ” — 97,8 ° го

Il p e p 50 r раствора

ФосФорной кислоты, содержащей,. мас.Ъ: Р О 28; F 1,97; ХВэОэ 1,37, добавляют 10 об.Ъ пропилоного спирта, а затем 6 r анионита. После сорбции (Т=20 мин; t = 75 С) и уда-. ления спирта, н кислоте содержится, Рг05 32," F 0,015; );В О,;0,021, т.е. г= 99 2%; К„,о,= 98,5% °

Пример 3.. К 50 r раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас.%: Рг О 287 F 1,9?у 2 ВгОг,1,37, добавляют 50 об.Ъ метилэтилкетона, .а затем Е г анионита. После сорбции (Г= 20 мину t = 10 С) и удаления кетона, в кислоте содержится,.мас.Ъ

Р Оэ Збу Р 0,0057 Х R O 0,018, T.e.

K|- 9 Р,О;—

Пример 4..К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей,.

Мас.В: Р, О 28; F 1,97 ХВ ОЭ 1,37, добавляю 30 об.В циклйческого эфира - 1,4 диоксана, а затем 55

6 г анионита. После сорбции (Ф=

20 мин; t 20 С) и удаления эфира, в кислоте содержится, мас.Ъ!

Р 0 31; F 0,003; Х R Оэ 0,02, т.е.

Кр= 99 8% К о = 98 5%

Пример . К 50 г раствора гО

Фосфорной кислоты, содержащей, мас.В; Р О®- 28; F 1,97; В Оэ 1,37, добавляют 20 вб.Ъ гексафторацетона, а затем 6 r анионита.. После сорбции, (Г= 20 мин; t = 40 C) и удаления кетона н кислоте содержится, мыс.Ъ:

Р 0 327 F 0,005; XR O 0,032, т.е.

К = 99,7%; KP 0 = 97,7%, Пример б. К 50 г раствора фосфорной .кислоты, содержащей, мас. Ъ: РгО 28; F 1,97; >R O,) 1, 37, добавляют 50 об.Ъ этиленхлоргидрина (P- хлорэтилоный спирт), а затем б г анионита. После сорбции (=20 мин;

= 80 С) и удаления. спирта, и кислоте содержится, мас. Ъ: Р О 357

F 0,01; 7 В О> О, 05, т.е. К = 99,.5%;

KP 0 = 96,4%.

Пример 7. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас Ъ: РгО 26; F 1 977БВ О Э 1 3?р добавляют 100 .об. В хлорацетона, а затем б г анионита. После сорбцик (7 = 20 мину t = 60 С) и отделения кетона, кислота содержит, мас.Ъ:

P O g 4012 у F 0,009 7 5УВгО э 0:,Обю

Пример 8 ° К 50 г раствора

Фосфорной кислоты, содержащей, мас.Ву РгО 28; F 1,97; gR О. 1,37, добавляют .45 об.Ъ трихлорацетонитрила, а затем б г анионита. После сорбции (С= 20 мин; t = 20 С) и отделения нитрила, кислота содержит, мас.%: Р О,- 35; F 0,01у ВэОэ0,10, т.е. Kp = 99,5%7 K140 — — 92,7Ъ °

H p и м е р 9, К 50 r раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас.Ъг Р О 28у F 1,9?у QR20 1,37, добавляют 200 об,Ъ трихлорбутиллакто" на, а затем б г анионита. После сорбции (ь= 20 мину t =., 20 С) и отделения лактона, в кислоте содержится, мас.Ъ: Рг05 35; F 010087 XRi03 01018У ° т.е. К = 99,6%„. К о = 98,7%.

Увеличение концентрации Р О в кислоте после удаления органического растворителя обусловлено тем, что в процессе дистилляции органический растворитель отделяется в виде азеотропа с водой..

Ожидаемый экономический эффект для одной типовой технологической нитки производительностью 100 тыс.тонн

PgOg в год составит 850 тыс. руб.

952731

Время, мин

Степень

Очистки от XR O», %

Степень очистки отF %

Количество введенного органического

СОЕДИНЕния,об.Ъ

Органическое соединение, введенное в кислоту

t ec

Тип сорбента

Способ ф1, Спирт

Кетов

480 98-99

20 99,2

20 99,7

20 99,8

Тканый анионит

98,5

Любой анионит

98,7

4,0 циклический эфир

98,5

Кетон

Спирт

Спирт

97,7

15

92,7

7:5

96,4

8 0

Кетон

95,7

60

92,7

Нитрил циклический эфир

«! !«

100

98,7

1, свидетельство СССР

01 В 25/Ol, 1976 свидетельство СССР

01 В 25/22, 1978 °

1. Авторское

Щ 9 488782, кл. С

2. Авторское в 674977 кл. С

Составитель В.Кириленко

Редактор А.Шишкина Техред A.màáèêåö Корректор С.Шекмар

ВМЮЮЮЮ ФЮ

Заказ 6190/31 . Тираж 569 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий

113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

20 99с 7

20 99,5

20 .99,5

20 99,5

20 99,5

20 99,6. Формула изобретения

1. Способ Очистки экстракционной .фосфорной кислоты анионитами,. о т.л и ч.а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки кис,лоты от фтора и полуторных окислов, сокращения продолжительности про1цесса, s кислоту вводят водораство римое органическое соединение в ко» личестве 10-200 об.%.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что процесс очистки ведут при 20-75 С. o

3. Способ по п.l, о т. л и ч а ю-! шийся тем, что в качестве водорастворимых органических соединений используют соединение, вы- . .бранное из ряда; пропиловый спирт, Я-хлорэтиловый спирт, хлорацетон, изопропиловый спирт, метилэтилкетон„ диоксан, гексафторацетон, трихлор" ацетонитрил, трихлорбутиллактон.

Источники информации, принятые во внимание при эксйертиэе