Способ получения сульфатов щелочных металлов

Способ получения сульфатов щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАИ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнз

Социалкстическиз т еспублик (1)952736 ф (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 08. 08. 79 (21) 2807473/23-26 (gq) g+ 3 с присоединением заявки № (23) Приоритет

С 01 D 5/02

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (53) УДК 661.83 (088.8) Опубликовано 239882. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 23.08.82

Ю. В.Букша, И.Д.Соколов, В.A. Грабовенко

P.A.Искаков, В.В.Тараторкин и A. (72) Авторы изобретени я

1 t j

4 1

Всесоюзный научно-исследовательский и институт галургии (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ

NETAJIJI0Q

Изобретение относится к химичес= кой технологии получения бесхларного удобрения — сульфата калия или сульфата натрия из хлоридов калия или натрия и серной кислоты.

Известен способ получения сульфата калия из хлористого калия или натрия и серной кислоты путем предварительного смешения серной кислоты с ретурньм сульфатом калия в мольном отношении 1т3 при 20-250 С с ïoñëåäóêÿöèì смешением полученного кислого сульфата с хлористым калием и далее конверсией смеси при

400 800оC.(I).

Недостатком способа является большая величина ретура, так как иэ четырех молей сульфата калия три моля возвращаются в процесс и только один моль выпускается в. виде готового продукта.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сульфата щелочного металла, заключающийся в roM, что высушенный хлорид щелочного металла смешивают с концентрированной серной кислотой, нагретой до 93-121оС, после чего полученную массу кристаллов бисульфата и хлорида щелочного металла смешивают с предварительно нагрео тым до 500-800 С сульфатом щелочного металла, взятого в количестве от

1,5 до 5,0 вес.ч. на 1 вес.ч.кристаллов. Конверсию смеси бисульфата и хлорида осуществляют за счет тепла рециркулируемого сульфата щелочного металла, после чего часть полученного сульфата выпускается в виде готового продукта, а другая часть после нагрева до 500-800 С возвращается на конверсию 12 .

Недостатком способа является больI5 moe количество рециркулируемого сульфата. снижающее производительность соответственно в 1,5-5,0 раз, а также высокая температура рео . циркулируемого сульфата 500-800 С, 20 которая затрудняет его транспортирование. Кроме. того, как показал анализ, целевой продукт загрязнен примесями непрореагировавших реагентов, особенно для фракции +5,0 мм, 25 количество которой составляет 1025 мас.й от общего количества продукта.

Цель изобретения состоит в снижении содержания примесей исходных

30 реагентов в целевом продукте.

952736

Состав, мас ° %

Наименование фракций

94,30 3,44 2,26

97,86 1,29 0,85

81,26 11,30 7,44

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу полученный сульфат калия или натрия рассеивают, отделяя при этом фракцию

-l0,5 мм, измельчают ее до крупности — 0,5 мм и возвращают в про цесс на конверсию.

Кроме того, количество иэмельчаемой Фракции +5,0 мм, возвращаемой на конверсию, составляет 1025 мас.% от общего количества готового продукта.

Сущность изобретения, заключается в следующем.

Стехиометрические количества хлористого калия или натрия и концент- 15 рированной серной кислоты (не менее 92,5 мас.%) смешивают при 4000

600 С. Непрерывно образующийся при этом сульфат калия или натрия подают на охлаждение до 50-100 С. Охлажден- 20 ный сульфат калия или натрия направляют на рассев, фракцию — 5,0 мм выпускают в виде высококачественного готового продукта, а фракцию +5,0 мм, количество которой составляет 10- 25

25 мас.% от общего количества сульфата калия или натрия, загрязненную исходными реагентами, направляют на иэмельчение.до крупности — 0,5 мм, после чего возвращают ее на стадию конверсии. При измельчении крупной

Фракции сульфата калия или натрия достигается хороший контакт содержащихся в ней непрореагировавших примесей хлорида и серной кислоты, пред- ставленной в виде кислого сульфата калия или натрия. Это позволяет при возвращении загрязненного продукта на стадию конверсии быстро завершить процесс.

Пример 1. 100,0 мас.ч. хлорис"ц того калия смешивают в течение 1 ч с 69,06 мас.ч. 95%-ной серной кислоти и 25,11 мас.ч. загрязненного исходными реагентами сульфата калия при 500 С. При этом выделяется 45

52,28 мас.ч. хлористого водорода (в том числе 3,29 мас.ч. воды) и образуется 141,89 мас.ч. супьфата калия. Полученный сульфат калия рассеОбщая масса сульфата до рассена

Сульфат после рассева: фракция -5,0 мм — готовый пролукт фракция +5,0 мм на измель гение и возврат на кон н ерсшо вают на фракцию — 5,0 мм, количест= во которой составляет 116,78 мас.ч. илн 78,5 мас.% от общего количества и фракцию +5, 0 мм, количество которой составляет 25,11 мас.ч. или

21,5 мас.% от общего количества.

Фракцию +5,0 мм в количестве

25 11 мас.ч. измельчают до крупности -0,5 мм и возвращают на конверсию. Фракция -5 0 мм является высококачественным готовым продуктом.

Химический состав фракций сульфа" та калия, получаемого сернокислотным разложением хлорида калия, приведен в табл.1.

Пример 2. 100 мас.ч. хлористого натрия смешивают в течение

60 мин с 88,11 мас.ч. серной кислоты (95,0%) и 29,77 мас.ч. загрязненного примесями сульфата натрия о при 500 С. При этом выделяют

64,39 мас.ч. хлористого водорода (в том числе 4,2 ч воды) и получают 153,29 мас.ч. сульфата натрия.

Полученный сульфат натрия анализируют на содержание БаС, Иа БО4и

Н 804 и рассевают с отделением

Фракции +5,0 мм, количество которой составляет 29,77 мас.ч. или

19,.4 мас.% от общей навески продукта. Затем укаэанную фракцию измель. чают до крупности -0,5 мм, анализируют и возвращают »а конверсию. Оставшуюся часть сульфата натрия в количестве 123,58 мас.ч. (готовый продукт) крупностью -5,,0 мм также подвергают химическому анализу. Состав общей навески продукта и отдельных фракций приведены в табл.2.

Данные таблиц иллюстрируют повышение содержания основного вещества и снижение содержания примесей исходных реагентов в целевом продукте при его рассеве.

Для получения сульфата натрия предлагаемый способ более эффективен из-за большей неоднородности распределения примесей в готовом продукте, чем для сульфата калия.

Т а б л и ц а 1

К SO4 КС Н ЯО

952736

Таблица 2

Состав, мас.% о4 Naca

Наименование фракций

Na S (н во, 92,62 4,02

3,36 фракция -5,0 мм — готовый продукт

98,05 1,04 0,91 фракция +5,0 мм на измельчение и возврат на конверсию

70,06 16,42 13,53

Формула изобретения

Составитель Б.Нирша

Техред А. Бабинец Корректор C.Øåêìàð

Редактор A.ØHøêèíà

Заказ 6190/31. Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Общая масса сульфата натрия до рассева

Сульфат натрия после рассева

1. Способ получения сульфатов щелочнык металлов конверсией хлоридов металлов и серной кислоты при температуре 400-600 C с рециркуляцией готового продукта, о т л и ч аю шийся ттеемм, что, с целью снижения примесей, продукт конверсии рассевают с отделением фракции gg

+5,0 мм, которую измельчают до круп1ности -0,5 мм и возвращают на конверсию.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ющ н и с я тем, что количество фракции +5,0 мм составляет 1025 мас.% от количества готового продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 494926, кл. С 01 D 5/02, 1974.

2. Патент США 9 2208175, кл. 23-121, 1940 (прототип).