Способ получения 2-иминотиазолидона-4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1909.79 (2t ) 2819215/23-04 (51) М. КЛ. з с присоединением заявки ¹

С 07 D 277/40

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет ($3) УДК 547. 789, ° 1 ° 07(088.8) Опубликовано 23.08,82. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 230882 (72) Автор изобретения

В.Г. Зубенко

Львовский государственный медицинский институт

1 (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ИИИНО1ИАЗОЛИДОНА-4

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

2-иминотиаэолидона-4, который находит применение в качестве исходного соединения в синтезе физиологически активных веществ.

Известен способ получения 2-иминотиазолидона-4, заключающийся в конденсации с монохлоруксусной кислотой тиомочевийы в спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси, с выделением образовавшегося гидрохлорида 2-иминотиазолидона-4 и обработкой ацетатом натрия в водной среде. Выход 80% (1).

Недостатками указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также его двухэтапность °

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Цель достигается согласно способу получения 2-иминотиаэолидона-4, который заключается в том, что тиомочевину,конденсируют с монохлоруксусной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия при температуре кипения реакционной смеси. это позволяет получать целевой продукт с выходом 93%.

Пример.Смесь 9,4 г (0,1 моль)

Монохлоруксусной кислоты, 7рб (0,1 моль) тиомочевины и 8,2 г (0,01 моль) ацетата натрия в 25 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в колбе с обратным холодильником до появления экзотермической реакции 3-4 мин. Затем нагревание прекращают и реакционную смесь оставляют для завершения реакции на 1 ч при комнатной температуре. После охлаждения прибавляют 30.-40 мл воды, кристаллический продукт реакции отфильтровывают и высушивают. Выход целевого продукта составляет

10,8 г (93,1% от теоретического) с т.пл. 255-57оС (с разложением).

Найдено,%: N 24,37, S 27,43, СЗНаНОБ

Вычислено,%г N 24,13, S 27,61.»1 Формула изобретения

Способ получения 2-иминотиазоли25 дона-4 конденсацией тиомочевины с монохлоруксусной кислотой в среде органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси, отличающийся тем, что, ЗО с целью увеличения выхода целевого

952844

Составитель С. Кедик

Редактор Н. Джуган Техред М.Коштура: Корректор.о. Билак

Заказ 6200/37 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 продукта и упрощения технологии процесса, в качестве органического растворителя используют ледяную уксусную кислоту и процесс ведут в присутствии ацетата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Туркевич Н.М.,Введенский В.М., Петличная Л.Й. Замещение в азолиди.новом кольце. Xlll. Метод получения псевдотиогидантоина и тиазолидиндиона-2,4.-Украинский хим. журнал, т. XXVII, вып. 4, 1961, с. 680 (прототип) .