Способ извлечения соединений висмута из водных растворов экстракцией
Патент 952982
Авторы
Способ извлечения соединений висмута из водных растворов экстракцией
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик ни952982 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09. 03. 81 (21) 3256824/22-02 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет
Опубликовано, 23,0 882 Бюллетень Мо31
Дата опубликования описания 230882 (511 М. Кп.
С 22 В 30/06
В 01 D 11/04
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 669. 763 „. 2 (088. 8) Л.В. Фаворская, В.С. Коган, В.A. Преснецова, Э.З. Харитиди, С.Э. Кляйн и С.С. Набойченко
11 :. "
Казахский научно-исследовательский институт минеральиого сырья и Уральский политехническ и институт (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ВИСМУТА
ИЗ ВОДЯНЫХ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ
1 2
20
30
Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано при гидрометаллургической переработке сырья.
Известен способ экстракционного извлечения висмута из слабокислых растворов экстракцией ди- (2-этилгексилфосфорной) кислотой.
Способ является эффективным в области рН-1-3 исходного раствора (1), Известен способ экстракции висмута из азотнокислых растворов аминами (2) .
Однако все перечисленные выше экстрагенты обладают относительно малой емкостью по висмуту (10
15 г/л), и реэкстракция металла из них протекает медленно.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения соединений висмута из,водных растворов экстракцией трибутилфосфатом с последующей реэкстракцией (3) .
Недостатком известного способа является то, что осаждаемдй в нем оксихлорид висмута является аморф ным осадком и плохо отделяется от органической фазы.
Кроме того, после реэкстракции остается большой объем растворов, требующих утилизации.
Целью изобретения является повышение степени извлечения висмута.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения соединений висмута из водных растворов экстракцией трибутилфосфатом с последующей реэкстракцией, экстракцию ведут прИ концентрации соляной кислоты в исходном растворе 30-40 г/л, а реэкстракцию осуществляют выдерживанием органической фазы в автоклаве при 120 - 140 С, давлении 10 — 20 ат, в течение 10-15 мин.
Оптимальными условиями проведения процесса являются: концентрация
НС1 в исходной водной фазе — 3040 г/л, температура автоклава — 120140оС, давление водорода — 0,10
0,20 МПа и выдержка в течение 10
15 мин.
Верхний предел температуры обработки трибутилфосфата (140оС) ограничен возможностью термического разложения органической фазы, при температуре ниже 120оС резко замедляется процесс термической реэкстракции
„952982
Температура, C
НС1 исх.
Степень экстракции
Степень реэкстракции
Примечание
120
94,5
Мелкодисперсный порошок с металлическим блеском 40
98,2
94,5
Мелкодисперсный порошок с металлическим блеском
94,3
96,8
Частично аморфный дисперсный порошок беэ металлическоro блеска
86,7
95,4
120
120
96,8
140
98,4
98,2
Мелкодисперсный порошок с металлическим блеском
97,5
94 i 3
140
96,2
Аморфный дисперсный порошок без блеска
Использование изобретения обеспе- получением мелкокристаллического чивает высокое извлечение Bi в про- порошка оксихлорида с металлическим цессе экстракции — реэкстракции с 65 блеском. висмут а, что приводит к снижению производительности автоклава.
Давление водорода оказывает влияние на качество порошка оксихлорида висмута. При давлении менее 0,10 МПа получающийся осадок оксихлорида висмута состоит преимущественно из аморфных частиц. Использование более высоких давлений водорода (свыше
20 МПа) не оправдано из-за возрастаю,щих требований к прочностным харак- 10 теристикам автоклава.
Предлагаемый способ обеспечивает повышение степени реэкстрации висмута из органической Фазы -на 5-10%, получение висмута в форме кристал- 15 лического осадка оксихлорида с металлическим блеском, а также практически не требует растворов-реэкстрагентов.
Пример 1. 700 мл хлоридногО
20 раствора с содержанием, г/л: Bi-28,6, НС1 — 28,4 при комнатной температуре обрабатывали 600 мл 100%-ным раствором трибутилфосфата в течение 3-5 мин. 5
Полученные фазы разделяли в делительной воронке. Степень экстракции сос тавила 98,4Ъ. После чего 600 мп висмутсодержащей органической фазы помещали в автоклав и выдерживали ее при температуре 120ОС в течение
20 мин. В результате было получено
22,75 г мелкокристаллического порошка оксихлорида висмута с металлическим блеском, степень реэкстракции
92,4%.
Пример 2. 600 мл висмутсодержащей органической фазы, полученной в условиях, аналогичных примеру 1, выдерживали.в автоклаве при температуре 140 С и давлении водорода 20 ат в течение 15 мин. В результате был получен порошок оксихлорида висмута с выходом 95,6Ъ от содержания в исходной органической фазе. В таблице приведены экспериментальные данные по влиянию концентрации соляной кислоты в исходной водной фаза, температуры автоклава на степень экстракции и полноту реэкстракции висмута и свойства порошка (Bi иах. - 28,6 г/л, автоклав, обработка 15 мин).
952982
Формула изобретения
Составитель Л. Рякина
Редактор Г. Волкова Техред А.Ач Корректор Г. Решетник »
Заказ 6219/44 Тираж 660 Подписное
ВНИИПИ Государствениого комитета СССР по делам изобретений и открытий ..
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4.
Способ извлечения соединений висмута из водных растворов экстракцией трибутилфосфатом с последующей реэкстракцией, о т л и ч а ю щ и й- 5 с я тем, что,. с целью повышения степени извлечения висмута, экстракцию ведут при концентрации соляной кислоты в исходном растворе 30-40 г/л, а реэкстракцию осуществляют выдержи -0 ванием органической фазы в автокла ве при 120-140 С, давлении 10-20 ат в течение 10-15 мин.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Юхин Р.И., Левин И.С. и др.
Цветные металлы, 1976, 9 2, с. 26-28
2. Шмидт В.С., Шестериков В.Н. и др., ЖНХ, 1972, с. 776-779.
3. Т. .Ishimori, К. Rimure, et al
Proc. 4
0kt 1961.