Способ определения алкилсульфатов

Способ определения алкилсульфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii>953539 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 10. 10. 80 (21) 2990969/23-04 с присоединением заявки №(23)ПриоритетОпубликовано23. 08. 82. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 23.08. 82 (51) М. Кл.

G 01 и 21/78

Гооударотеениый квинтет

СССР во делен изобретений и открытий (53) УДК543.42..063(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Л. Старобинец, Е. М. Рахманько и А:

Белорусский ордена Трудового Красного государственный университет им. В. И. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ та (2) .

Изобретение относится к аналитической химии поверхностно.-активных веществ (ПАВ), в частности к способам анализа аилкилсульфатов, и может .найти применение для анализа промышленных и бытовых сточных вод, при анализах в процессе производства анионных ПАВ.

Известен способ определения алкил сульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества гидрохлоридом роданилида в присутствии фосфат ного буферного раствора с рН 6,1, экстракции образовавшегося комплексного соединения смесью равных объемов хлороформа и этилацетата с последуюцим фотометрированием экстракта (1) .

Недостаток способа состоит в его относительно невысокой чувствительности (0,02 мкмоль в 4 мл раствора)

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества красителем метиленовым синим в кислой среде, экстракции образовавшегося окрашен5 ного комплекса хлороформом с последуюцим фотометрированием экстракНедостаток способа .состоит в его

1о. неселективности, так как определению мешают практически все однозарядные анионы, сульфиды и тиосульфаты.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализируемого вецества раствором красителя в кислой среде, экст20 ракции хлороформом или октаном соответственно образовавшегося комплек са с последующим фотометрированием водной фазы, в качестве красителя

Таблица 1

10,9

4,6

5,1

8,7

5,4

9,2

18,4

3,Е

19 1

23 0

22,3

3,0

Тетраоктиламмоний

2,0

13,0

5,0

4,6

8,7

8,6

6,.5

9,2

3 9535 используют раствор метилоранжевой или бутилоранжевой соли высших четвертичных аммониевых оснований, содержащих 29-45 углеродных атомов, в качестве растворителя используют хлороформ или октан соответственно.

Пример. Навеску анализируемого вещества, содержащего алкилсульфат натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки в мерной колбе. Затем в пробирку с пришлифованной пробкой с делениями вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 2 мл раствора

HgSO4(5 ° 10 м/л) и вносят 10 мл растВора - метилоранжевой или бутилоранфевор .солей высшего четвертичного амМониевого основания в хлороформе или юктане соответственно. Пробирку встряхивают 5 мин, фазы. отстаивают, отбира-щ ют пипеткой водную фазу, подкисляют ее 1 каплей Н ЯО (конц.) и фотометрируют в кювете 1 см при 520 нм относительно холостого раствора. Содержание алкилсульфата в пробе находят 2з йо калибровочному графику. В табл.1-4 приведены результаты анализа алкилсульфатов с использоваНйем высших четвертичных аммониевых

©снований, содержащих 29-45 углерод- эр йых атомов.

Четвертичные аммониевые соли с

Числом „ углеродных атомов меньше

39 непригодны для экстракционно-фоТОметрического определения алкилсуль-.

:г

Иетилдиизоамилоктадециламмоний

39 4 фатов из-эа низкой экстракционной спо собности таких четвертичных аммоние", вых солей. Четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода больше

45 малодоступны.

В табл. 1 приведены результаты анализа растворов октилсульфата натрия. Ионообменник - метилоранжевые соли высших четвертичных аммонйевых оснований в хлороформе, 3 30 м/л (п=9, оС 0,95) °

В табл. 2 приведены результаты анализа растворов гексадецилсульфата натрия C > H>>OSO>Na. Ионообменник -. бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане, 5 ° 10 м/л (п=9, ОС =0,95).

В табл. 3 приведены результаты анализа растворов октилсульфата натрия COSO Na; Ионообменник - бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане, 5 ° 10 и/л (п=9, оС =0,95).

В табл. 4 приведены факторы селективности определения лаурилсульфата натрия. Предельное весовое соотношение примесь: лаурилсульфат натрия, ошибка определения не превышает

104.

Селективность предлагаемого способа выражена через фактор селективности " предельное весовое соотношение примесь: алкилсульфат, при котором ошибка определения способа не превышает 104.

953539

3,3

18,4

19,0

2,6

22,4

23,0

13,0

2,0

2,3

8 7

4,6

5,4

8,7

9,2

18,9

2ф 7

18,4

22,6

1,7

23 0

13,0

290

2,3

8,7

4,6

5,0

9,2

5,4

8,7

18,9

18,4

2,7

2,2

22 5

23,0

13,0

2,0

2 3

8,7

4,6

5,0

6,5

8,6

9,2

18,4

3 3

19,0

2,6

22,4

23,0

12,8

14,2

10 9

25,6

26 9

5,1

41,2

40,3

2,2

67,0

68,1 1,6

12,8

11) 7

11 3

24,4

25,6

4,9

Тригексилоктадециламмоний

Три гептилоктадециламмоний 39

Тринонилоктадециламмоний 45

Метилдиизоамилоктадециламмоний 29

Тетраоктиламмоний

Продолжение табл. 1

Таблица 2

953539

2,0

40,3

30,.5

67,0

67 9

1 3

12,8

14,1

10,2

25,6

26,7

4,3

40,3

39,0

3,2

67,0

68,0

1,5

12,8

14,0

9,4

-39

25,6

28,6

3,9

40 3

41,0

1,7

67,9

67,0

1,3

12,8

7,8

11 5

25,6

24 5

4,3

2,7 40 3

41,4

67,0

- 67,8

1,2 ительносиая а, 13,9

10,1

15 3

18,6

17 5

5,9

24,0

23,2

3,5

46,4

45,5

1,9

10,8

13 9

15,4

18,6

19,8

6,5

22,4

23,2

47,4

46,4

2,?

Тригексилоктадециламмоний

Тригептилоктадециламмоний

Тринонилоктадециламмоний

Ионообменник

Метилдиизоамилоктаде,циламмоний

Тетраоктиламмоний

Ц

У н м

8 .Продолжение табл. 2

Таблица 3

953539

4 5

15,3

10,1

13,9

18,6

19,8

6,5

22,5

3,0

23,2

46,4

45,4

2,2 12,6

9,4

13,9

19,7

18,6

5,9

23,9

3,0

23,2

46,4

47 3

1 9

10,1

12,5

13,9

18,6

5,4 1 7,6

23,2

23,9

3,0

47,5

46,4

2,4

Таблица 4

Основные красители

Предлагаемый способ

Иешающие

4 8.

4 ° 10

1,5 14 1

14

CNS

0,2

0,1

0,1 1

О,E

0,2

390

0,4 1 0,25

0,75 55. 2

15 30 2500

55

15 22 4 зо, 10

160

2500 . 170 20

2500 1500 10

250 1730

10

170

350

3500 1740 5

108

1500

700

1730

1740 5

800

350

200

3 10.

20

620

2500 270 250

415 200 2500

170

270

35 210

1300

2000

4160

1О

CN СОО Жирные краси" тели

100

200

140 4

200

Три гексилоктадециламмоний

Тригептилоктадециламмоний

Тринонилоктадециламмоний 45 вещества г

Продолжение табл. 3

17 40.

О, 15 6

3 40

2 10

2 10

2 ° 10 620

953539

12 продолжение табл. 4!

Основные красители (4 (Б ) Предлагаемый слособ

Меиавщие вещества

1:(50 70

100 350

20 - 10 500

300 35 20 4 ° 10

20

ОП" 10

Амины

Основные красители: 1-метиленовый синий, 2-бриллиантовый зеленый, 3-метиловый фиолетовый, 4-азур, 5-толуилиновый синий, 6-кристаллический фиолетовый, 7-малахитовый зеленый, 8-сафранин Т.

Формула изобретения

Составитель С;- Хованская

Редактор А. Коэориз Техред M. Рейвес Корректор E.Ðîøêî

Заказ 6268/72 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализиру-. емого вещества раствором красителя в кислой среде, экстракции образовавшегося комплекса органическим растворителем с.. последующим фотометрированием водной фазы, о т л и ч а ю" щ и йс я тем, что, с целью певй" шения =елективности способа, в качестве красителя используют метилоранжевую или бутилоранжевую соль высших четвертичных аммониевых ос1 нований, содержащих 29-45 углеродных атомов, в качестве растворителя используют хлороформ или октан соответственно.

Источники информации, 20 принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. И. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 228.

2. Информкарта ЦСИФ ЦНИИТЭнефтехим

И 1822-73, сер. 1, вып. 10, lf 397 (прототип).