Способ получения полиэлектролита

Способ получения полиэлектролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (Ii>954400

f у

/ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 250381 (21) 3304062/23-05 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 300882. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 3008.82

f51)M.Кл з

С 08 J 5/20

С 08 F 220/56

Государственный комитет

СССР по делам изобретений к. открытий (S3) УДК 661. 183. . 123 (088. 8) (ЯЦЗВ. : р

Р..Асанов, Р.Ильясов, У.Н.Мусаев и $.Çùêåäîâ

"л Еще» тгт / (72) Авторы изобретения

°,с

Ташкентский государственный университет им.В-,.И-Ленина (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ, ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА

Изобретение относится к получению. высокомолекулярных полиэлектролитов (ПЭ), которые могут быть использованы в качестве флокулянтов для очистки природных мутных, промышленных и сточных вод, а также для ускорения разделения твердой фазы в гидрометаллургической промышленности.

Известен способ получения ПЭ сополимеризацией гидрохлорида диметиламиноэтилметакрилата (ДМАЭМА) и акры« ламида (AA)в водноорганической среде при 25ОС в присутствии инициаторов окислительно-восстановительного тина (13 .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения водораст» воримых ПЭ путем радикальной сополимервэации гидрохлорида ДЭАЭМА с акрил- или метакриламидом в водном. растворе в присутствии окислительно-восстановительных катализаторов при 10-40 С (2j.

Недостатком известных способов является невысокая флокулирующая активносТь ПЭ.

Цель изобретения — увеличение

Флокулирующей активности полиэлектролнтов.

Для достижения поставленной цели согласно способу получения ПЭ путем сополимеризации ДМАЭМА и АА в водной среде при нагревании в присутствии инициирующей окислительно-восстановительной системы сополимеризацию осуществляют в растворе соляной кислоты при рН равном 1-6 предпочтиI

10 тельно 3-4, и при 38-42 С.

Молярное соотношение ДМАЭМА:AA составляет (1-4 ):(1-12)соответственно.

Способ осуществляют следующим образом.

Для проведения сополимериэации в реакционную колбу помещают водный раствор,ДМАЭМА и создают соответствующее значение рН добавлением

10%-ного водного раствора Н С t затем добавляют акриламид и 0,4-0,2% от веса .мономеров персульфата и метабисуль= фата калия в соотношении 2:1. Реакционную колбу продувают азотом, и систему выдерживают в термостате прн

10-80оС, предпочтительно 40 С. Сополимеризацию можно также проводить под воздействием УФ-облучения прн

20 С, при этом свойства ПЭ не ухудЗО шаются.

954400

Таблица

Изменение оптической плотности 0 через 15 мин при мольном соотношении мономеров ДМАЭМА:АА

Доэ а

ПЭ, мг/1000 мг

2:1 1:1

1:8 1:12

1:4

1:2

4:1

1, 47

1,47

1,47

1,47

1,47

1,47

1,47

1,35

1,32

1,35

0,90

0,26

0,35

0,48

0 50

0,07 0,40

3., 12

1,14

0,85

0,19

О, 75

0,25

1,07

1,00

0,33

0,17

0,04

0,11

1,00

0,13

0,65

0,12

0,59

0,08

0,02

0,06

1,75

0,09

0,25

0,20

0,07

0,06

0,01

0,05

2,50

0,06

0,13 0,16

0,03

0,03

0,01

0,02

0,03

3,75

0,03

0,05

0,06

0,07

0,02

0,04

5 00

0,03

0,05

0,01

0,02

0,02

0,03

0 05

0 05

10,00

15,00

0,02

0,06

0,03

0 05 0,03

0 05

0,07

В результате сополимериэации мономеров при всех мольных соотношениях в интервале значений рН 1,0

6,0 образуется прозрачная гомогенная высоковяэкая масса, а при эначейии рН 6,5 — 8;5 нерастворимый в воде продукт.

Выход ПЭ в оптимальных условиях (при рН 3,5) составляет 99-100% °

Молекулярная масса образующегося ПЭ равна (1,0-5)10, сополимер хорошо осаждается из водных растворов ацетоном, диоксаном.

Предлагаемый .способ получения

ПЭ прост, недлителен и не требует сложной аппаратуры.

Пример 1. В реакционную колбу емкостью 250 мл наливают 70 мл воды, добазляют 16 г ДИАЭМА и значение рН системы доводят до 3,5 добавлением 10%-ного раствора HCl.

Затем прибавляют 0,04 r персульфата, 0,02 r метабйсульфита калия и

6,3 г AA (соотношение мономеров 1:1 в молях), воздух удаляют продуванием азота, колбу закрывают и реакционную смесь выдерживают в термостате при

40 С в течение 6 ч.

Пример 2. Условия опыта аналогичны описанным в примере 1 за исключением того, что сополимеризацию осуществляют при.20ОC под действием

УФ-облучения.

Условия получения ПЭ при других значениях рН и соотношениях ДМАЭМА и AA аналогичны описанным в примере

1. Во всех случаях образуется прозрачная высоковязкая гомогенная масса.

Так как в найденных оптимальных условиях сополимеризации (рН 3,5, концентрация мономеров 15-25 вес.%) при всех соотношениях ДМАЭМА:АА выход продукта составляет 99-100%, I0 то для практического использования

ПЭ выделение его из водного раствора не обязательно.

Эффективность ПЭ, полувоенных сополимеризацией ДМАЭМА с AA предлагаемым способом при молярном соотнсипении 4:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 1:12, оценена по изменению оптической плотности 0 высокодисперсных

20 глинистых суспензий при введении различных концентраций ПЭ.

В табл.1 приведено изменение оптической плотности 0,1%-ной суспенэии

Келесского беитонита в зависимости от, дозы флокулянта, полученного по из° вестному и предлагаемому способам, а также полиакриламида (IIAA), при

T=25 С, рН 6,5:7,5, в табл.2— то же, при мольном соотношении мономеров 1:1 и оптической плотности суспензии без флокулянта 1,47.

954400 Таблица 2

Изменение оптической плотности D ÷åðåç

15 мин при дозе ПЭ, мг/г

1 1

2,5 3,75 5,0 10,0

0,75 1,0 1,75

Предлагаемый

0,01 0,01 . 0,02 0,04

0 05 0,03

0,04 0,02

0,30 0,18

0,65 0 48

0,01 . 0,03 0,05

0,01

0,07

0,07 0,04 0,02 0,02

Известный (2) 0,61

0,40 0,35 0,32

0,45

0,84

Составитель В.Мкртычан

Техред М.Коштура КорректорГ.Реюетник

Редактор А.Огар

Заказ 6363/20 Тирам 514 Подписное

ВНЙИПИ Государственного комитета СССР по делам изсбретений и открытий

113035, Москва, X-35, Рауыская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.уигород, ул.Проектная,4

Из табл.1 и 2 видно, что наибольшим флокулирукицим и осветлякщим действием обладает ПЭ, полученный при соотношении ДМАЭМАг АА, равном

1:1, при эзом оптимальная доза ПЭ составляет 0,75-1,75 мг/л или 0,751,75 мг на 1000 мг твердой фазы, в то время как дпя получения примерно такого же эффекта осветления требуется 2,5-5,0 мг/л или 2,5-5,0 мг на 1000 мг твердой фазы ПЭ по известному способу.

При добавлении ПАА (табл..2) в пределах концентрации 2,5-5,0 мг/л . такие происходит некоторое осветление, но при этом значение оптической плотности 0 высокодисперсной глинистой суспензии в 7-15 раз выае по сравнению с оптической плотностью, достигнутой в присутствии ПЭ, полученного предлагаемы способом. формула изобретения

1. Способ получения полиэлектролита путем сополимеризации диметиламиноэтилметакрилата и акриламида в водной среде при нагревании в присутствии инициируюцей окислнтельно-восстановительной системы, о т л и ч аю25 шийся тем, что, с целью увеличения флокулируккцей активности полиэлектролита, сополимеризацив осуществляют в растворе соляной кислоты при рН, равном 1-6.

2. Способ по п.1, о т л н ч а юшийся тем, что, процесс осуществляют прн 38-42 С и рН, равном 3-4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 4138446, кл. 260-875, опублик.1979.

2. Патент ФРГ Р 2255391, кл. С 08 F 15/02, опублик. 1974 (прототип).