Способ получения резорцина

Способ получения резорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е )956445

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. авид-ву— (22) Заявлено 14.12.79 (21) 2854600/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33 (51) N.Кл С 07 С 39/08

С 07 С 37/08

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 565 2 07 (088.8) (45) Дата Опубликования описания 07.09.82

1

8(- (fj g " «j Q, тi

К. Ф. Корепанов, В. А. Яншевский и Г. П. Павлов., 1

Новокуйбышевский филиал государственного проектного :." . -".,".,"-. . к;.-,: и научно-исследовательского института

ЙИQ:1 1 промышленности синтетического каучука

« (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ PE3OP ЦИ НА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения резорц ина, который может быть использован в качестве полупродукта для получения антиоксидантов.

Известен способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси м-диалкилбензола при 50 — 120 С в течевие 1—

60 мин в присутствии кислотного катализатора. Конверсия сырья 5 — 80% (1).

Недостатком такого способа является низкая степень конверсии исходного сырья (5 — 80%).

Известен также способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси м-диалкылбензола при 25 — 60 С в среде бензола и ацетона в присутствии сульфокатионита КУ-23. Степень конверсии сырья

80 — 90 % (2).

Недостатком этого способа является невысокая степень конверсии исходного сырья (80 — 90%).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения резо рцина путем разложения дигидроперекиси м-д иалкилбензола. при 40 — 60 С в среде ацетона в ттрисутствии. сульфокатионита КУ-23 или КУ-2-8 чс в качестве катализатора в течение 3—

12 мин. Выход целевого продукта 90—

95% (31.

Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта в (90 — 95% )

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при 58 †?О С в среде, до10 |полнительно содержащей бензол, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1 — 0,3 мин, отри одновременном испарении и отводе части растворителя с последующим доразложением дигидроперекиси м-диалкилбензола при 58—

90 С в течение 0,4 — 0,6 мин.

Отличительными признаками способа являются проведение процесса разложения дигидроперекиси м-алкилбензола при 58—

70 С в среде, дополнительно содержащей бензол, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1 — 0,3 мин, при одновременном испарении и отводе части растворителя с последующим доразложением диги дроперекиси м-диалкилбензола при 58 — 90 С в течение 0,4 — 0,6 мин.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого проЗ0 дукта до 95,2 — 964%.

956445

28,7

0,45

Таблица1 р

Раствор серной кислоты

Пары бепзола и ацетона

Раствор дигидроперекиси еакционная масса

Реакционная масса на коразложенне

Вещество кг кг кг кr

0,18

0,2

1,66

0,30

0,2

0,4

0,26

0,9

32,6

28,82

6,5

11,97

2,02

5,3

0,62

65,70

0,1

28,2

12,7

0,19

51,04

23,39

0,7

74,3

50,77

29,46

34,40

46,1

28,2

15,2

0,55

0,55

0,3

0,3

3,0

5,52

3,2

1,4

5,89

2,58

9,40

74,2

65,30

87,5

98,68

5,1

Серная кислота

Смола

1,47

1,47

0,8

1,47

0,8

1,06

0,8

0,8

100,0

54,3

100,0

100,0

54,3

134,0

100,0

И того

75,2

113,1

100,0

Пр:имер 1. 113,1 кг осушенного раствора дигидрапврекиси м-диизопропилбензола, (м-ДИПБ), содержащего 0,2 кг воды, 32,6 кт дигидропереииси, 5,3 кг оксигидроперекиси, 0,7 кг моногидроперекиси и

74,3 кг бензола смешивают с 75,2 кг раствора, включающего 0,8 кг серной кислоты, 0,2 кг воды и 74,2 кг ацетона, в смесителе первой зоны проточного реактора разложения, объем которого обеспечивает длительность контакта 0,2 мин. Температуру в смесителе поддерживают равной 58 С. Ис парившийся за счет тепла реакции растворитель в количестве 134 кг, содержащий

87,5 кг ацетона, 46,1 кг бензола и 0,4 кг воды, выводят из первой реакционной зоны реактора разложения через его сепарационную зону.

Далее реакционную смесь направляют на доразложение дигидроперекиси во вторую зону проточного реактора, представляющую собой рабочую трубчатку, где обеспечивается пленочный режим процесоа разложения при повышении температуры до 90о С в течение 0,6 мин. В результате реакции разложения получают смесь, содержащую 5,1 кг ацетона, 0,9 кг воды, Вода

Дигидроперекись м-ДИПБ

Оксигидроперекись м-ДИПБ

Моногидроперекись м-ДИПБ

Бензол

Резорцин

Изопропилфепол

Изопропенилфенол

Фенолизопропилкарбинол

Лцетон

При м ер 3, Процесс ведут аналогично примеру 1. Время контакта: 1 стадия

0,1 мин, II стадия 0,5 мин. Температура.

1 стадия 70 С, II стадия 90 С. Степень конверсии м-ДИПБ и выход резорцина, как в нрймере 2.

28,2 кг бензола, 15,2 кг резорцина, 0,3 кг изапропилфенола, 1,0 кг изопропенилфенола, 0,5 кг смолы и 0,8 кг серной кислоты.

Таким образом, процесс характеризуется следующими показателями:

Расход бензольного раствора м-Дигидроперекиси, кг/ч 113,1

Концентрация м-дигидроперекиси в растворе, мас. в

Расход катализаторной шихты, кг/ч 75,2

Содержание вбды в растворе м-дигидророперекисл, кас. % 0,2

Концентрация серной кислоты

15 в шихте, мас. %

Конверсия м-дигидроперекиси, % 100

Выход резорцина, % 95,8

20 П р и мер 2. Процесс ведут, как в примере 1. Время контакта: I стадия 0,2 мин, П стадия 0,5 мин. Температура: 1 стадия

60 С, II стадия 80 С. Выход резорцина

95,8% от теорепичесюпо, смол 5„2% (на

25 резорцин) .

Материальный баланс процесса приведен в табл. 1.

Пр.име;р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1. Время контакта: 1 стадия

30 0,3 мин, II стадия 0,4 мин. Температура:

1 стадия 60 С, II стадия 80 С. Выход резорцина 95,2% от теоретического, смолы

6,3% (на .резорцин).

Материальный баланс процесса пред35 ставлен в табл. 2.

955445

Таблица 2

Раствор дигидроперекиси

Реакционная масса

Пары бензола и ацетона

Раствор серной кислоты

Реакционная масса на лорааложение

Вещество кг кг кг

1,92

1,0

0,30

0,4

0,26

0,2

0,2

0,18

10,55

5,5

32,6

28,82

0,9

1,72

4,68

5,3

0,2

27,5

13,0

0,38

53,67

24,50

0,62

65,70

0,7

74,3

53,67

27,97

27,5

15,1

34,4

46,8

0,58

0,58 0,3

0,3

5,66

2,9

3,3

0,2

6,35

0,38

3,5

08,68

74,2

65,30

6,73

89,0

1,53

1,92

0,8

1,0

0,8

0,8

0,2

1,53

0,38

1,06

52,1 . 100,0 52,1

100,0

75,2

100,0

Итого

113,1

100,0

100,0

136,2

Таб,лица 3

Реакционная масса

Раствор серной кислоты

Раствор дигидроперекиси

Вещество кг кг кг кг

4,6

32,6

28,82

9,72

0,7

5,3

4,68

1,48

0,1

23,7

13,6

0,7

74,3

0,21

46,97

31,90

0,62

65,70

46,97

35,92

35, 88

23,7

15,3

50,6

0,4 0,85

0,4

0,85

6,98

3,3

63,91

6,33

5,50

3,0

2,6

90,1

74,2

98,68

0,8

0,8

1,68

1,27

1,06

1,68

0,8

0,6

Итого 1!3,1

141,0

75,2 100,0

100,0

47,3

100,0 47,3

100

Вода

Дигидроперекись м-ДИПБ

Оксигидроперекись м-ДИПБ

Моногидроперекись м-l1N11 5

Бензол

Резорцин

Изопропилфенол

Йзопропенилфенол

Фенолизо-пропилкарбинол

Ацетон

Серная кислота

Смола

П:р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1. Время контакта: 1 стадия

0,2 мин, II стадия 0,4 мин. Температура:

1 стадия 70 С, II стадия 80 С. Выход реДигидроперекись

-ДИПБ

Оксигидроперекись м-ДИПБ

Моногидроперекись м-ДИПБ

Бензол

Резорцин

Изопропилфенол

Изопропиленфенол

Ацетон

Серная кислота

Смола

Формула изобретения

Способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси м-диалкилбензозорцина 96,4% теоретического. смолы

30,9ф (на резорцин).

Материальный баланс процесса представлен в табл. 3.

Пары бензола Реакционная масса и ацетОна на лорааложение ла в среде ацетона в присутствии кислотного;катали затора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при 58 — 70 С

956445

Составитель А. Евстигнеев

Техред О. Павлова

Корректор С. Файн

Редактор 3. Бородкина

Заказ 876/680 Изд. № 212 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тин. Харьк. фил. пред. «Патент» в среде, дополнительно содержащей бен-. зол, в присутствии серной кислоты в качеспве катализатора в течение 0,1 — 0,3мин, при одноврвменном:испарении и отводе части растворителя с,последующи м доразложением дигидроперекиси л-диалкилбенвола при 58 — 90 С в течение 0,4 — 0.,6 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3928469,,кл. 260-621, опублик. 23,12.75.

2. Покровская И. Е..и др. Исследование кинетики кислотного разложения гид роперекисей м- .и и-диизопропилбензолов в присутствии макропористого катионита КУ-23. «Нефтехимия», 15 (№ 6), 1975, с. 868 — 875.

3. Авторское свидетельство СССР № 379559, кл. С 07 С 37/08, 03.11.70 (прототип) .