Способ получения аминосульфокислот нафталина

Способ получения аминосульфокислот нафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

«»956467

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.04.78!(21) 2608040/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 07.09.82 (51) М.Кл.з С 07 С 143/60

//С 09 В 49/04

Государстееииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547-654.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Х. Катуиин, Л. С. Помогаева, Н. А. Крылова, «ц»Г. 3. Нефедова Ю Г Фрейдлин H, A. Авруцкая ® (41уч и E. А. Павлова - П,кури (71) Заявитель

« (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ

НАФТАЛИ НА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аминосульфокислот нафталина, которые находят применение в производстве красителей.

Известны способы получения аминосульфокислот нафталина, заключающиеся в TOOM, что нитросульфокислоту нафталина подвергают каталитическому гидрированию (1) или восстанавливают чугунной стружкой (2).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения аминосульфокислот нафталина путем электрохимического восстановления нитросульфокислоты нафталина в сернокислой среде в цилиндрическом электролизере с диафрагмой из неглазурованного фарфора на свинцовом катоде. Процесс проводят при плотности тока 3 А/дм и температуре 30—

40 С. Для достижения высокой степени превращения исходного. вещества (98%) поддерживают разность уровней католита и аиолита до 20 см. Выход по току 70—

750/О 13).

Недостатками этого способа являются громоздкость аппаратуры для электролиза из-.за использования толстых фарфоровых диафрагм цилиндрической конструкции электролизера, а также усложнение аппаратуры, связанное с необходимостью поддержания различных уровней в катодном и анодом пространствах.

Цель изобретения — упрощение ппоцесса, позволяющее использовать компакткую аппаратуру для электролиза.

Постановленная цель достигается тем, что ннтросульфокислоту нафталина подвергают электрохимическому восстановлению в сернокислой среде на свинцовом катоде

10 лри нагревании в электролизере с катионообменной мембраной, при этом плотность вока в процессе понижается от 10 до 2 А/дмг

Выход по току 70 — 85 .

15 Процесс предпочтительно проводят при

35 — 70 С и используют электролизер фильтрпрессного типа.

Отличительными признаками способа являются использоваиие в качестве разде20 лительной диафрагмы катионообменной мембраны и проведение процесса при аонижении плотности тока от 10 до 2 А/дмг.

Использование катионообменных мембран дает возможность исключить диффузию нитросульфокислот нафталина в анбдное пространство без поддержания разности уровней в камерах электролизера и вследствие малой толщины мембран (до

1 мм) обеспечивает малые межэлектродные расстояния, что позволяет применять

956467 компактные элетролизеры фильтр прессной кон стру кции.

Применение повышенных плотностей тока и температур ускоряет процесс электролиза и повышает производительность эл ектролизера.

П р и мер 1. 120 мл водного раствора, содержащего 20,4 г 1-нитро-3,6,.8-трисульфокислоты нафталина, и около 20,4 r серной кислоты, загружают в катодную секцию электролизера щелевого типа, моделирующего фильтрпрессную конструкцию.

В анодную секцию, отделенную от катодной секции катионообменной мембраной типа МК-102, вливают 53О/о-ную серную кислоту до уровня раствора в катодной секции. В качестве катода;используют перфорированную свинцовую пластину с рабочей площадью 0,4764 дм, анодом служит пластина той же площади из стойкого к анолиту свинцового сплава. При интенсивном перемешивании и температуре

46 С перез эл ектролизер,пропускают постоянный ток, величина которого соответствует катодной плотности тока 7 — 9 А/дм .

В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце .процесса до 2 А/дм . В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера. Процесс считают законченным при достижении 98% ного превращения исходного нитросоединения в 1-амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина. Продолжительность процесса 4 ч. Выход по току около

85 /а.

1-Амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина выделяют из реакционной массы путем высаливания хлористым натрием, создавая концентрацию последнего в растворе 160 — 180 г/л.

Пример 2. В катодную секцию электролизера, описаиного в примере 1, с разделением анодной и катодной секций катионообменной мембраной типа МК-40 загружают 120 мл водного раствора, содержащего 20,4 г 1-нитро-3,6,8-трисульфокислоты нафталина, и около 20,4 г серной кислоты. В анодную секцию загружают

53%-ную серную кислоту до уровня раствора в катодной секции. При интенсивном перемешивании и температуре 60 С через электролизер,пропускают постоянный ток величина которого соответствует катодной плотности тока 10 А/дм . В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце процесса до 3,5 А/дм . В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера.

Процесс считают закончейным при достижении 98%-ного превращения исходного нитросоединения в 1 -амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина. Продолжитель5

03

65 ность процесса 3 ч. Выход по току около

75О/ .

1-Амино-3,6,8-трисульфо кислоту нафталина выделяют из реакционной массы путем высаливания хлористым натрием, создавая концентрацию последнего в растворе 160 — 180 г/л.

Пример 3. В катодную секцию электролизера, описанного в примере 1, с разделением катодной и анодной секций катионообменной мембраной типа МК-40 и анодом из платинированного титана загружают 120 мл водного раствора, содержащего 21,6 г 1-нитро-3,6,8-трисульфокислоты нафталина, и около 21,6 г серной кислоты. В анодную секцию загружают

28/о-ную серную кислоту. При интенсивном перемешивании и температуре 36 С через электролизер пропускают постоянный ток„ величина которого соответствует катодной плотности тока 10 А/дм . В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце процесса до

4 А/дм . В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера, Процесс считают законченным при достижении 98О/О-ного превращения исходного нитросоединения в 1-амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина. Продолжительность процесса 5 ч. Выход по току около

75О/ .

1-Амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина выделяют из реакционной массы путем высаливания хлористым натрием, создавая концентрацию последнего в растворе 160 — 180 г/л.

Пример 4, В катодную секцию электролизера, описанного в примере 1, с разделением катодной,и анодной секций катионообменной мембраной ти|па МК-40, загружают 120 мл,водного раствора, содержащего 12 г 1-нитро-4,8-дисульфокислоты нафталина и около 21,6 г сернои кислоты.

В катодную секцию загружают 30 /о-ную серную кислоту до уровня раствора в катодной секции. При интенсивном леремешивании и температуре 70 С через электролизер,пропускают постоянный ток, величина,которого соответствует катодной плотности тока 10 А/дм . В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце процесса до

3,5 А/дм . В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера. Процесс считают законченным при достижении

98 /о-ного превращения исходного нитросоединения в 1-амино-4,8-дисульфокислоту нафталина. Продолжительность процесса

4 ч. Выход по току около 70%.

1-Амико-4,8-дисульфокислоту нафталина выделяют из раствора путем высаливания хлористым натрием.

956467

Составитель Т. Левашова

Корректор С. Файн

Техред А. Камышникова

Редактор 3. Бородкина.Заказ 872/679 Изд, № 216 Тираж 448 Подписное

HI10 с11оискэ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113036, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. Фил. пред. сПатентэ

Формула изобретения

1. Способ получения а миоосульфокис.лот;нафталина путем электрохимического восстановления нитросульфокислоты нафталина в диафрапменном электролизере на

° свинцовом катоде в сернокислой среде ари нагрев.ании, отличающийся тем, что, с целью уп<рощения процесса, аоследний проводят в электролизере с капионообменной мембраной с понижением плотности тока в процессе от 10 до 2 А/дм .

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 35 — 70 С.

Источники информации, принятые во

6 внимание при экспертизе:

1. F. Allison и др. Каталитическое восстановление ароматвческих нитросовдинений Helv. chim. acta 34, 818 (1951).

2. П,атент Германии 56058, кл. 12023/03, опублик. 1890.

3. Патент Японии 1255, сб. П. 676, 1961.