Способ определения новокаина

Способ определения новокаина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву-. (22) Заявлено 24.03.81 (21) 3264572/23-04 (51} М. КЛ. с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

G N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

{SS) УДК 543.42. .063 (088. 8) Опубликовано 0709.82. Бюллетень №33

Дата опубликования описания 0709.82

З.Б.Моряк и В.В.Петренко,Г с,;:

Запорожский государственный медицинский

{72) Авторы изобретения

{71) Заявитель институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВОКАИНА!

Изобретение относится к анали.тической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения новокаина—

Р -диэтиламиноэтилового эфира и-аминобензойной кислоты гидрохлорида— в видимой области спектра, и может быть применено в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата.

Известен способ определения новокаина путем обработки раствора анализируемого вещества в метиловом спирте или диоксане насыщенным раствором хлоранила (тетрахлор-1,4-бензохинон) в диоксане с последующим фотометрированием полученного раствора Г1 ).

Недостатком способа является низкая избирательность, поскольку реакция с хлоранилом используется. также и для определения р-дикетонов, эфиров,„ -кетокислот, флороглюцина, циклопентандиена, веществ, содержащих активную метиленовую группу.

Наиболее близким по технической сущности и достигаеьым результатам является способ определения новокаина путем обработки водного раствора новокаина водным раствором тропеолина 00 в присутствии ацетатного буфера многократным экстрагированием полученного продукта хлороформом с последующим фотометрированием экстракта (2j.

Недостатком известного способа является низкая селективность, так как этим методом определяется большинство солей органических оснований.

Методика усложнена также многократной экстракцией органическим растворителем.

Цель изобретения — повышение селективности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается способом определения новокаина путем обработки анализируемой пробы оксолином — 1, 2, 3, 4-тетрагидро-1, 2, 3, 4-тетраоксонафталина дигидрат — в смеси метанола и. хлороформа в присутствии уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.

Реакция оксолина с новокаином характеризуется достаточной чувствительностью. Так,е „ равен 2700, а минимально открываемая концентрация препарата составляет 5,05 мкг/мл.

957076

Навеска Найдено, г Ъ

Объект иссследования

Относительная ошибка определения

A,%

Новокаин в субстанции 0,0108

99,20

0,0136 100,45

0,0187 100,28

0,0241 100,03

0,0273 -100,78

99,62 1,41

I) 50 10 С t),i p -1

0,0285 оптическая плотность пропукта реакции; ,„,ë;-ò;ическан плотность рас- вора стандартного образц .1 концентрация стандартного образца (0030 г/100 мл); навеска, г; толщина слоя.

1 цс н

ЗО

Составитель H.ÃëàäêoH, Редактор Н.Егорова ТехредЛ.Пекарь Корректор О.Билак

Заказ 6586/31 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Пример. Количественное определение новокаина в субстанции.

Точную цавеску (0,0108-0,8241 г) препарата растворяют в 1-2 мл метанола, переносят в 50-миллилитровую мерную колбу и доводят хлороформом 5 до метки. Из разведения берут 1 мл, прибавляют 2 мл 29,-.ного раствора оксолина, 1-2 капли концентрированной уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной 10 бане 15-20 мин с обратным холодильником. После охлаждения раствор переносят в 10-миллилитровую мерную колбу, доводят хлороформом до метки и спектрофотометрируют приЛ 440 нм.15

Расчет процентного содержания новокаина проводят по формуле

Приi îòñâëåíèe реактива сксолина.

2 г оксолина растворяют в 2-3 мл метилового спирта и доводят хлороформом до 100 мл. Спустя 2 ч реактив пригоден к употреблению.

Результа.гы количественного определения новокаина приведены в табли ц г.-", Формула изобретения

Способ определения новокаина путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю— щ .и и с я тем, что,, с целью повышения селективности способа и его упрощения, в качестве органического реагента используют оксолин и обработку ведут в смеси метанола и хлороформа в присутствии уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане.

Источники информации, принятые, во внимание при экспертизе

1. Коренман И..М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 193.

2. Там же, с.222 (прототип).