Способ вольтамперометрического определения формалина

Способ вольтамперометрического определения формалина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Социалистичесиик

Республик (6l ) fl0ïîëèèòåëüíîå к авт. саид-ву (22)Заявлено 15.07.80 (21) 2960010/18-25

{5l)M. Кл.

Q 01 М 27/48 с присоединением заявки М

РкуАарстинный lloMerer

СССР

llo делам нэабретеннй н открытнй (23) Приоритет

Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 07.09.82

{53) УДК543. .257(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Н. Соболева и Л. Н. Васильева

Специальное конструкторско-технологическо сцоро вычислительной техники (71) Заявитель.(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОП РЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛИНА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе электролитов.

Известен способ полярографического определения формалина в водных растворах при катодной поляризации ртутного капаюшего электрода в кислой среде после предварительного преврашення формалина в гидразон.(1)

Недостатком этого способа является невысокая точность анализа (относительная ошибка составляет +6%), что вызвано нечеткой формой регистрируемых волн и длительностью операций предварительной подготовки пробы к анализу.

Наиболее близким к предлагаемому является способ вольтамперометрического определения формалина в щелочных растворах, включающий анодную поляризацию платинового электрода и регистрацию поляризованной кривой L2 j .

Однако при использовании известного способа не устраняется влияние меди на точность определения формалина.

Целью изобретения является повышение точности анализа путем исключения мешающего влияния меди.

Поставленная цель достигается тем, 5 что согласно способу вольтамперо1.1етрического определения формалина в щелочных растворах в присутствии меди, включаюшему анодную поляризацию платинового электрода.и регистрацию поляризационной кривой, в медный электролит добавляют тиосульфат натрия в количестве 9-11 .г/л.

В качестве фона служит сам указанный электролит, что исключает стадию предварительной подготовки пробы электролита к анализу. Поляризаиик осуществляют со скоростью 0,08-0,30 В/с.

При внесении платинового электрода

2о Ь указанный раствор происходит вьщеление меди на поверхности платины, являюшейся катализатором реакции между ионами меди ll и формалином. Для предотврашения вьщелення меди на эл<.кт оде

1,18

1,20

-1,6

2,25

2i20

-2,3

5,40

5,45

+1,0

6,75

6,78

+1,0

3 9570 в пробу, взятую для анализа, добавляют тиосульфат натрия в количестве 9-11 г/л.

Введение тиосульфага натрия в количеств» ве, меньшем указанного значения, не дает возможности создать условия для полного устранения влияния меди и ведет к снижению точнос ги определения формалина. Присутствие тиосульфата в большем количес гве нарушает воспроизводимость измерений. IO

Предлагаемый способ осуществляется следукецим образом. . Индикаторный платиновый электрод в виде диска диаметром 0,5 мм, помещенный в указанный электролит с добавкой, ts поляриэуют анодно со скоростью 0,080,30 В/с (электродом сравнения служит, стержень графита) и измеряют предель- ный ток волны окисления формалина, наблюдаемый в гой области потенциалов, 2р где не протекают электрохимические процессы, .связанные с разрядом - ионизвцией меди на платине. Зависимость преДельного тока (СН,1О MKA) B0JIIIbI о концентрации формалина (С О, г/л) г линейна в интервале 1-10 г/л,: что соот» ветствует его содержанию в производственных ваннах для химического меднеиия.

КОНЦЕНтрапню фоРмалина в производственных ваннах рассчитыввк г с исполь зованием градуировочного графика (см. таблицу). Результаты определения формалина в электролите химического меднения при М 0,08 В/c, и 5 приведены в таблице.

Время, затрачиваемое на одно определение, составляет не более 5-ти мин, температура поддерживается постоянной (20Ю,5о С) . формула изобретения

Способ вопьтамперометрического определения формалина в щелочных рвство. рвх в чрисутсгвии меди, включающий внодную поляризацию платинового алек89 4

Изменение концентрации компонентов анализируемого электролита в пределах условий технрлогического процесса не влияет на определение формалина предлагаемым способом.

Изучение влияния температуры, скорости подачи линейной развертки потенциала, концентрации щелочи и интенсивности перемешиввния раствора нв величину предельного тока и значение потенциала полуволны показало, что наблюдаемая аноднвя волна формалина является кинетической, осложненной адсорбцией формалина на платине.

Пример . Пипеткой отбирают

25 мл электролита химического меднения из производственной ванны в ячейку, в качестве которой служит стеклянный стакан, добавляют.0,25 r тиосульфатв натрия„После растворения соли в элек тролит опускают электроды и подают нв них с помощью потенциостатв П-5827М линейную развертку в интервале (-200)— (+400) МВ относительно графитового элек трода сравнения со скоростью 0,12 В/с. Регистрирук г вольтамперную кривую и измерсние высоты волны формалина. Опыт проводят при поте щивле предельного тока (+0,35-0,40 В). Очистка электрода от продуктов электрохимической реакции происходит при повторной подаче нв платиновый электрод потенциале начала поляризации.

Испольооввнне предлагаемого способа вольтамперометрического определения формалина обеспечивает по сравнению с существующими повышение точности определения формалина, в производственных тартратно-щелочных ваннах для химического меднения. трода и регистрацию поляризвционной кривой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа путем исключения мешающего влияния меди, в медный электролит добав5 957089 6 ляют тиосупьфат натрия в количестве ных растворах. - Журнал аналитической

9-11 г/п. химии,. 1970, т. 25, М 7, с. 1389-.

Источники информадии, 1391. принятые во внимание при экспертизе 2. Скобец Е. M., Атаманенко Н. Н.

1. Игнатов Ю. С. и др. Косвенное у Применение твердых эпектродов в поляпопярографическое определение микро- рографии. - Заводская лаборатория, граммовых количеств формалина в вод- 1949, т. 15, М 11, с. 1291-1299.

Составитель Л. Васильева

Редактор Н. Егорова Техред М. Надь Корректор Н Коропь, Заказ 6589/32 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4