Способ получения антрахинона
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е „,>957759
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту(22) Заявлено 09. 10. 79 (2! ) 2821095/23-04 (51) M. Кл. (23) Приоритет(31) 7828829 (32) 10. 10. 78 (33) Франция
С 07 С 50/18
С 07 С 46/06
Государственный комнтет
СССР по делам нзобретеннй н открытий
Опубликовано 070982. Бюллетень № 33 (53) УДК 547.673 .1.07(088.8) Дата опубликования описания 07. 09 . 82 (72) Авторы
Иностранцы бре, Серж Ивон Делаваренн и Пьер Теллье
Берна (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ AHTPAXHHOHA
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения антрахинона, используемогО в области красит елей.
Известен способ получения антрахинона путем окисления воздухом тетрагидро-1, 4, 4а, 9а-антрахинона в суспензии в водно-щелочном растворе при . 90-120 С и при весовом содержании тетрагидро-1, 4, 4а, 9а-антрахинона до 50% 11 . Однако в этом способе наблюдаются явления пенообразования, которые усложняют технологию проведения процесса в производственных условиях и снижают выход продукта до 50%.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта — антрахинона.
Поставленная цель согласно изобретению достигается тем, что антрахинон получают путем окисления воздухом тетрагидро-1,4, 4а, 9а-антрахинона в суспенэии в водно-щелочном растворе при 75-90оС процесс проводят в присутствии спирта, выбранного из группы зтанол, н-амиловый спирт, н-октанол или втор-бутанол.
Предпочтительно в качестве воднощелочного раствора используют водный. раствор гидрата окиси натрия.
Как правило, процесс проводят при весовом отношении тетрагидро-1, 4, 4а, 9а-антрахинон: спирт, равном
10:1-4.
Для практического осуществзения данного способа можно испольэовать водный раствор гидрата окиси натрия, гидрата окиси калия, извести или карбонатов щелочных металлов с концентрациями, которые могут изменяться в пределах от 1% до насыщения.
Концентрация спирта может изменяться в пределах от 1 до 10%, предпочтительно от 1 до 5%. Количество исходного соединения, подвергаемого окислению, может составлять от 1 до 50% от общего весового количества, предпочтительно от 5 до 20%.
Пример ы 1-12. В реактор емкостью 250 мп, снабженный мешалкой с вращающейся крыльчаткой, делающей
800 об/мин, вводят 150 мл водного раствора гидрата окиси натрия концентрацией 5%, 10 г тетрагидро-1, 4, 4а, 9а-антрахинона, а также спирт, тип и количество которого указаны
957759
Количество
Противовспенивающий продукт
Выход,%
Пример
Противовспенивающий продукт, Ъ
Щелочной агент, ф
Тетрагидроантрахинон, Ъ
Пена
2,40 4,57
Этанол н -Амиловый спирт
4,63
1,23
6,17
98,5
Нет
Нет
То же
2,40
4,57
6,10
Мало
4,66
6,21
0,62
То же
2,40 4,57
Нет
6;10
Н -Октанол
6,10
2,40
4,57 втор-Бутанол
Нет
Слишком сильное пенообразование
4,69
6,25
Отсутствует
4,55
3,03
6,06
Триэтиламин
То же
2,40
4,57
6,10
Ксилол
Слишком сильное пенообразование
Очень много
10 ТреТ-Бутанол
3,03 4,55
6,06
4,66
6,21 Очень много
Очень много
12 То же
4,55
3,03
6,06
Формула изобретения в таблице. Температуру суспензии повышают до 85 С, вводят в суспенэию воздух со скоростью 10 л/ч, используй для этого погружную трубку, снабженную на конце диском иэ плавлейного стекла пористостью 1 и диамет- 5 ром 20 мм.
В таблице приведены результаты проведения процесса по примерам
1-12. 10
11 Смесь оксоспиртов С -С 8 0,62
1. Способ получения антрахинона путем окисления воздухом тетрагидро-160
4, 4а, 9а-антрахинона в сусцензии в водно-щелочном растворе при 75-90 С, О отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого про- 65
При осуществлении процесса согжасно примерам 1-6 реакция протекает
2 ч, после чего реакционную смесь охлаждают. Антрахинон, находящийся в суспенэии, фильтруют, промывают водой и высушивают. При осуществлении процесса согласно сравнительным примерам 7-12 наблюдаются явления пено-. образования, которые мешают протеканию окисления, и антрахинон не рекуперируется.
6,10 Очень мало 98 дукта, процесс проводят в присутствии спирта, выбранного из группы этанол, H --амиловый спирт,. и -октанол, или втор-бутанол.
2. Способпоп. 1, отли чаю шийся тем, что в качестве водно-щелочного раствора используют водный раствор гидрата окиси натрия.
957759
Составитель В. Жестков
Редактор К. Волощук Техред Т .Фанта, корректор Г. Решетник, Заказ 6634/50 Тираж .445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иаобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при весовом соотношении тетрагидро1, 4, 4а, 9а-антрахинон: спирт, равном 10:1-4.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ClrlA 2265408, кл. С 07 С 49/68, опублиК, 1951 (прототип).