Способ спектрофотометрического определения свинца

Способ спектрофотометрического определения свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

П. К. Спицын и О,.Б. Готсданкер (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ CBHHUA

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофотометрическим методам, и может быть исполь зовано при количественном определении свинца в сплавах на основе железа, нике»: ля, алюминия, в припоях и электролитах для нанесения покрытий олово-свинец.!

Известен способ переведения свинца в комплексное соединение с реактивом арсе наэо 1П (1 ) . Комплекс образуется при рН и. 5, 7 = 685 нм.

В другом способе описано определение свинца при рН 4-7, Л i» 600 нм f2) .

Недостатком известных способов явля-. ется низкая селективность реакции свинца; с реактивом арсеназо Ш, вследствие чего приходится выполнять дополнительные операции по отделению и концентрированию свинца перед его аналитическим определе20 нием. Последнее усложняет и увеличивает продолжительность определения свинца, что не отвечает требованиям современного интенсивного производства.

Бель изобретения — повышение селективности при определении..свинца с реак- . тивом арсеназо Щ.

Бель достигается тем, что согласно способу, включающему перевод свинца в комплексное соединение с реактивом ар- . сеназо lIJ, в анапиз раствора вводят О, 11,0 rp натрий молибденовокислый при рН 3,0 — 3,5 и измеряют светопоглощение образующегося раэнометального комп лекса при длине волны Л = 673 нм.

Введение в реакционную среду ионов молибдата натрия позволяет связать ионы железа, никеля, хрома, алюминия в неактивные по отношению к арсеназо Щ гетерополисоединения, а, с другой стороны, соз дать условия для образования нового комплексного соединения свинца с реактивом арсеназо Ut.

Пример (анализ сталей). Раство» ряют навеску сплава 0,1 г в смеси кислот 11"О (1: 1) н НС2 (1: 1), упаривают до удаления окислов азота, переводят в мер3 95832 ную колбу 0,6М раствором ИМО и до метки доводят той же кислотой. Берут

1 - 20 мл полученного раствора (в зависимости от содержания свинца в сплаве} и помешают в стакан емкостью 50 мл, приливают до 20 мл раствор H80y(0,6 М) вводят 10 мл раствора йа1моО. ((Мо)

100 мгlмл), устанавливают рН 3,0...

3,5; приливают 1 мл О, 1%-ного раствора арсеназо 1Ц и переводят в мерную колбу 1ф емкостью 50 мл, до метки доводят буфер,ным раствором с рН 3,5. Измеряют оптическую плотность раствора пробы по отношению к холостой пробе, содержащей кислоты, молибдат натрия и арсеназо tll. Из 1$ полученного значения светопоглошения вычитают оптическую плотность раствора пробы с молибдатом натрия, но в отсутствии арсенаэо Щ (или собственное поглощение пробы), замеренную по отношению к воде. щ

„:С использованием градуировочного графика опреДеляют содержание свинца в сплаве.

Прц определении свинца в электролитах, для нанесения покрытия олово-свинец про-2N водят предварительное разведение пробы, электролита, затем помещают аликвотиую часть, содержащую 1 - 20 мкг РЪ, в стакан емкостью 50 мл, и далее проводят все операции, как и при определении свинца 30 в сталях.

1 ф

Использование разработанного способа определения свинца с арсенаэо Щ в присутствии натриевой соли молибденовой кислоты при рН 3,0- 3,5 и измерении светопоглощения комплексного соединения при Ъ 673 нм позволяет проводить экспресс-анализ .свинца в сплавах, припоях и електролитах без отделения компонентов сплава, припоя, электролита.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ спектрофотометрнческого опр деления свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом - арсенаэо В, о т л и ч а ю шийся тем. что, с целью повышений селективности анализа, в анализируемый раствор вводят дополнительно натриевую соль молибденовой кислоты.

Ф Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Саввин С. Б. Успехи применения реагентов группы арсенаэо-торона в аналитической химии. - "Успехи химии, 1963, т. 32, Nt2, с. 195- 219.

l. IA c hс з0ova Чмок кuЕеча g.

Arsenazo ф asa spectrop%otornetr c Реюgent ог е егmlna o

of 4вad ° Ta Santa, 198О, у 27, р. 63 -66.

Составитель Е, Данилин

Редактор Г. Гербер Техред М. Надь Корректор В. Бутяга

Заказ 6964/28 Тираж 509 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород. ул. Проектная, 4