Способ получения цитраля путем окисления кориандрового масла

Способ получения цитраля путем окисления кориандрового масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Уе 95840

Класс 12о, 27

23а, 6

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. П, Фабричный, H. В. Черняк и И. М.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛЯ ПУТЕМ

КОРИАНДРОВОГО МАСЛА

Заявлено 9 мая 1952 r. за Ме 2994 в Министерство «ищевой про!!ышл(««ости

СССР с присоединением заявки М 30621445824

Опубликовано в «Б(оллетене изобретений» М 8 за 1953 г.

При получении цитраля путем окисления кориандрового масла в качестве окислителя применяются соли двухромовой кислоты (обычно !

Ватриевый хромпик) В количестве около 225" от теоретически необходимого. Однако хромпик является остродефицитным материалом.

11рсдлагаемый способ позволяет получать цитраль из кориандрового масла с большой зкономией двухромовокислого калия или натрия или совсем без них. Это достигается тем, что в качестве окислителя применяют двуокись марга!ша с добавкОЙ двухромовокислых солей или солей трехвалентного хрома.

Пример 1. В трехгорловую колбу загружают 49 г 39 !о-ного раствора натриевого хромпика (т. е. !

/! От теоретически необходимого ко,IIi lccTna), 170 г 35 !(-ного раствора

1 ксуснои кислоты, 203 ". 61",0-ного кориандрового масла (или 125 г

100 (1 -ного) и 111 г двуокиси марганца (c 60%-ным содержанием

Мп 0") .

Реакционную массу нагревают при перемешивании до температуры

55 и 1юстепешю прибавляют 17(! г

62%-ного раствора серной кислоты, поддерживая нри этом температуру не выше 60. После того как тсу!пература перестанет íîд!!иматься, в два приема загружают двуокись марганца и раствор серной кнс, юты (каждый раз по 111, двуокиси марганца и 170 г 60 -ного раствора серной кислоты) и нри температур<

60 перемешивают В течение 3() минут.

Затех! реакционну!о массу Вылива!от в делительную воро!!ку и .(ают ей отстаиваться в точа!нс двухтрех часов. Н и ж н и Й сло Й От;I(, 1511()T, а Верхний c:loé (Окис, I(. Иное (гр11андровое масло) промывают горячим

10",(1-ным раствором поварсн!юй соли.

Полученное масло (192 ) содержит 54 % цитраля (по с льфиту натрия). Содержание цитраля по: гидроксиламину — 56,(, что состав,!яет 0,56 (92=107 г аналитически опрс деленного цитраля.

При окислении такого il<(к

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров

Станаартгиз. Поди. к печ. 1 И-!957 r. Объеч 0,125 и. л. Тираж 500, Пена 25 кок.

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1000 нием 160 г натриевого хромпика, получают 187 г окисленного кориандрового масла с содержанием ци-, траля 53" (по гидроксиламину), что составляет 99 г аналитически определенного цитраля.

Пример 2. В трехгорловую колбу загружают 332 г 35%-ного раство1та хромово-натриевых квасцов, 170; 35 Ь-ного раствора уксусной кислоты, 212 г кориандрового масла

59 "а - H bt ill co, 10 > é н ив м и 115: двуокиси марганца (с 60%пы м,содерж а и нем М и Оа) .

Реакционную масс нагрсвгпот при неремешивании до температуры т55 H постепенно п1тибавля1от 170

62%-ного раствора серной кислоты, поддерживая. при этом температуру

:э5 — 60. После того как температура перестанет по 1lIH ì à Tücÿ. в два приема загружак>т двуокись марганца (каждый раз по 115 ") и ..нособ получения цитраля путем окисления кориандрового масла, отл и ч à ю гци и с я тем, что, с целью экономии двухромово-кислого натрия или калия, в качестве

62%-Hûé раствор серной кислоты (каждый раз rio 170; ) и переме1нивают 30 минут.

Затем реакционную массу вылиBBK)T в делительную воронку и дают ей отстояться в течение двух-трех часов. Нижний слой сливают, а верхний — окислещюе кориандровое масло — промыв пот горячим 10% ным раствором поваренной соли.

Полученное масло в количестве

210 г содержит 50",о альдегидов в пересчете на цитраль, т. е. 110 г аналитически определенного цитраля. При окислении такого количества кориандрового масла по обычной методике, ". е. с применением

160; натриевого хромпика получено 187 г окисленного кориандрового масла с содержанием альдегидов

53 (no гидроксиламину), что составляет 99 г аналити гески определегнюго цитраля. окислителя применяют двуокись марганца с добавкой двухромовокислых солей или солей трехцалситного хрома.