Способ получения цитронеллаля
Патент 958408
Авторы
Способ получения цитронеллаля
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i<)958408
Союз Советских
Социалистических
Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.12.80 (21) 3248885/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 15.09.82. Бюллетень №34
151) М Кл з
С 07 С 47/21
С 07 С 45/б1
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК547.381..07(088.8) Дата опубликования описания15;09.82 (72) Авторы изобретения
Л.Х.Фрейдлин, Л.И.Гвинтер и Л.Н.Суворо (71) Заявитель
Институт органической химии им. Н.Д.Зели
AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения цитронеллаля, который является полупродуктом для синтеза ценного душистого вещества — гидроксицитронеллаля.
Известен способ получения цитронеллаля гидрированием цитраля в присутствии катализатора — родиевой чер» ни или родин на окиси алюминия при
20-25 С и атмосферном давлении. Выо ход целевого продукта до 98,4% (1).
Недостатками данного способа являются сравнительно низкий выход целевого продукта, а также сложность процесса эа счет использования дорогостоящего металла родия.
Наиболее близким техническим решением является способ получения. цитронеллаля гидрированием цитраля в присутствии NiAlgOg при 60-80оС и давлении 1-20 ати. Выход целевого продукта 98,8-99,8Ъ"j2).
Недостатками этого способа являются сложность процесса за счет ведения процесса при повышенной температуре и повышенном давлении водорода, а также сложность цриготовления катализатора эа счет его дополнительного восстановления.
Цель изобретения — упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цитронеллаля каталитическим гидриро:ванием цитраля процесс ведут при 15-25 С в присутствии катализатора о водного раствора хлорида никеля или кобальта, цианистого калия и низшего алифатического амина или с,с -дипиридила при-мольном соотношении компонентов, равном 1:(2-4):(1-3) .
Кроме того, в качестве низшего алифатического амина используют этилендиамин или пропиламин, или диэтилентриамин.
Катализатор готовят простым смешением СоС1 или NiC12, KCN u амина. При этом использованный для приготовления катализатора токсичный
KCN сразу связывается в нетоксичный комплекс Со(СИ)3 амин).
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс проведения за счет его ведения при комнатной температуре и атмосферном давлении, за счет простоты изготовления катализатора при 100% селективности процесса.
Пример 1. В четырехгорлуто колбу помещают 0,58 г Co(.1, 0,33 r
958408
Формула изобретения
Составитель Н. Куликова
Техред H.Òåïåð Корректор С.Шекмар
Редактор Е.Лазуренко
Заказ 6971/32 Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
KCN и 0,76 гфС,C -дипиридила (соот-, ношение 1 2ю2), продувают водородом.
Затем вводят 20 мл Н О,освобожденной от воздуха продувкой водородом, и перемешивают при помощи магнитной мешалки 15-20 мин при 20 С в атмосфере водорода. В приготовленный раствор вводят 3 г цитраля. По окончании реакции прекращают перемешивание, и отделяют каталиэат. Получают
2,92. r вещества, содержащего 99„2Ъ 1О цитронеллаля. Селективность 100В.
Пример 2 . То же, что в примере 1, но для приготовления катализатора берут 0,49 г KCN и 0,44 г этилендиамина (1г3 3).Реакцию прово- 1» дят при 15 С. Выход цитронеллаля
99,83.
Пример 3. То же, что в примере 1, но для приготовления катализатора берут 0,58 r NiClg, 0,66 г 10
KCN и 0,1 г пропиламина (1:4:3) . Вы-. ход 1итронеллаля 99,7%.
Пример 4. То же, что в примере 3, но для приготовления катализатора берут 0,33 r KCN и 0,76 r p5 днэтилентриамийа (1:2:3) . Реакцию проводят при 25 С. Выход цитронелла ля 99,95.
1. Способ получения цитронеллаля ,каталитическим гидрированием цнтраля, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс ведут при 15-25 С в присутствии катализатора — водного раствора хлорида никеля или кобальта, цианистого калия и низшего алифатического амина или,с(-дипиридила при мольном соотношении компонентов равном 1з(2-4)-(1-3) .
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве низшего .алифатического амина испольэуют этилендиамин или пропиламин, или диэтилентриамин.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 ° Авторское свидетельство СССР
М420608, кл. С 07 С 47/21, 1972.
2, Авторское свидетельство СССР
Р525657, кл. С 07 С 47/21, 1973 (прототип).