Способ получения целлюлозы для химической переработки

Способ получения целлюлозы для химической переработки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()958554 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 260980 (21) 2986768/29-12 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано. 15.0982. Бюллетень ¹ 34 (И) М. Кл.з

D 21 С 3/02

0 21 С 1/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 676. 1. .022.1 (088.8) Дата опубликования описания 15 .09.82.у р д целлюлозно-бумажной промышленности (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработ-, КИ е

Известен способ получения сульфатной целлюлозы для химической переработки, заключающийся в предварительном гидролизе древесины в водной среде и: последующей варке сульфатным варочным щелоком при повышенных температуре и давлении, причем в качестве водной среды при предварительном гидролиэе (при приготовлении сульфатного варочного щелока и при сульфатной варке) используют свежую фильтрованйую воду gl), Однако использование свежей воды на предварительный гидролиз и сульфатную варку увеличивает жесткость целлюлозы.

Цель изобретения - снижение жесткости целлюлозы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки,включающему предварительный гидролиз древесной щепы в водной среде и йоследующую:варку сульфатным варочным щелоком в водной среде при повышенных температуре и давлении, в качестве водной среды при предварительном гидролизе и варке используют содержащую ароматические соединения фенольного ряда сточную воду от производства сульфатной целлюлозы с концентрацией ароматичес10 ких веществ 10-150 мг/л и солесодержанием 350-760 мг/л.

Б состав ароматических веществ, определяемых методом группового деления в стоках от производства сульфатной целлюлозы, входят низкомолекулярные водорастворимые продукты деструкции лигнина; содержащие .фенилпропановые группировки, вещества фенольного ряда, фенокислотысалициловый ангидрид, коричный альдегид, бензаальдегид, бензойная и ванилиновая кислоты и другие.

В табл. 1 представлены характеристики свежей фильтрованной воды Байкальского ЦБК :и

25 используемых сточных вод различной степени очистки с пределами показателей, не влияющими на качество небеленой целлюлозы.

Примеры получения небеленой предЗ0 гидролизной целлюлозы с использова958554 лием сточных вод в процессе предварительного гидролиза и сульфатной варки с использованием древесины сосны.

Пример 1. Серию опытов проводят с целью изучения влияния ис-. пользования очищенной сточной воды от производства сульфатной целлюло- ри предварительном гидролиэе и .ество получаемой при этом небеленой целлюлозы.

Результаты влияния характеристик водной среды на показатели качества целлюлозы при использовании различной водной среды на предварительный гидролиэ представлены в табл. 2.

Для сравнения проводят опыт на дистиллированной воде. Исключая влияние других факторов, варочный щелок для сульфатной варки приготавливают на дистиллированной воде.

Сульфидность щелока — 25%.

Режим предварительного гидролиза. гидромодуль 1:4, после заполнения автоклава водой при 70 С осуществляют подъем до 170 С в течение 120 мин, стоянка при 170 С

70 мин. После окончания гидролиза удаляют предгидролизат и в автоклав эакачивают варочный целок. Расход щелочи — 19% ед. Ма<О от массы абсолютно сухой древесины. Гидромодуль

1:4. Пропитка при 135 С вЂ” 30 мин, подъем .от 135 до 170 С вЂ” б0 мин, стоянка при 170 C — 90 мин.

Основные показатели полученной небеленой целлюлозы, а также содержание компонентов эольного остатка представлены в табл. 3.

Как показывают результаты опытов 3, 4 и 5iсточные воды после биологической, химической и полной схемы очистки могут успешно заменить свежую воду при предварительном гидролизе. Полученная целлюлоза соответствует по качеству всем требованиям и при этом улучшается степень провара.

Пример 2. Серию опытов проводят с целью изучения влияния использования сточной воды от производства сульфатной целлюлозы разной степени очистки при сульфатной вар- ке и качестве получаемой при этом целлюлозы.

-Предварительный гидролиэ во всех опытах проводят с использованием дистиллированной воды, чтобы исключить влияние других факторов на качество цЕллюлозы. Сульфатные варочные щелока с сульфидностью 25% приготавливают на очищенных сточных водах, аналогичных примеру 1. Условия предварительного гидролиэа и сульфатной варки аналогичны приме10 р, 1.

Результаты влияния использования сточных вод разной степени очистки при сульфатной варке на качество небеленой целлюлозы представлены в

15 табл. 4.

Данные табл. 3 свидетельствуют о воэможности использования указанной водной среды в процессе сульфатной варки.

Пример 3. Серию опытов проводят с использованием очищенных сточных вод от производства сульфатной целлюлозы как на предварительный гидролиз, так и на сульфатную варку.

Условия предгидролиэа и сульфатной . варки аналогичны примеру 1.

Характеристика очищенных сточных вод от производства сульфатной целлюлозы представлена в табл. 5.

Результаты использования сточной воды от производства сульфатной целлюлозы разной степени очистки в процессе получения небеленой целлюлозы представлены в табл. 6.

Полученная целлюлоза удовлетво35 ряет по качеству всем требованиям, предъявляемым к небеленой целлюлозе.Это говорит о возможном исполь- зовании указанных сточных вод в процессе получения небеленой целлюлозы.

4р Пример 4. На пилотной установке Байкальского ЦБК получают целлюлозу для химической переработки по предлагаемому способу. В качестве древесины используют сосну с промыш45 ленного потока (см. табл. 7 .

Данные, представленные в табл. 1

7 показывают, что предлагаемый способ получения целлюлозы для химической переработки позволяет снизить жесткость целлюлозы, что способствует созданию усовершенствованной схемы водоиспользования, сокращает потребление свежей воды.

958554

Таблица1

Вода, используется по предлагаемому способу после био после хилогичес- мической кой очист очистки ки

6,0-6,5 6,8

6,8-7,8 рН

100-170 25-50 30-45 мелочность, мг-экв/л

До 1,1 1,5-2,6

Цветность, ПКШ

550-1000 60-100 50-100

3-12

1,0-6,0 1,0-6, 0

БПК, мг О. /л

50-150 50-100

150-270

КПК, мг О /л

1-10

50-270 3-20

0,2-0,3

0,02-0,5 0,02-0,3 О, 02-0,? Скипидар, мг/л

5-8

30-110

560-700

350-500

10-30

30-70

70-150

Отсутствуют

Наименование показ ателей

Окисляемость, мг/л

Взвешенные вещества, мг/л

Растворенный кислород, мг/л

Содержание, мг/л

Ароматические вещества фенольного ряда, мг/л

Свежая фильтрованная вода

6,5-7,5

2,0-5,0

0,6-1,5

До 6

2,5-7,5

560-700 после полной схема очистки

958554 х Ы еон

5 с м

ОО0

1::мо

1

1 ь!!

1

I !

lA Ф а О\ с М » »

Ю ! ! O ln

РЪ 10 IA М) СЧ

С 3

1

1 ь сч !! с! I с ъ с с х м

44 Х эон цхo оох о-e w

И0 О

< Ч С Ъ г1

lg) П3 Ul

\О ч-! cl г!

С Ъ 10

I о

Ц о

Й Ф е о ж.

М Х.

Фон

1:ео

О 5 0

В» !» о

I

1

1

1

1

СЧ

IA .0Ъ

» М

Ю 10 01 г! сЧ

Ю (! ф сЧ ь с

Е сЧ Ю Г

l О с-! РЪ с.4

1 (!

I

1, 1.. 1, I j C ! .,ц " в о ,e g o.é

ФМ5

Мех е !!! !ц

uR3

1

1

1

1 СЧ

1

1

I !

1

1 !

О I о о о

И о сч с-! ц I I

IA»Ф

» М

Ю с-!

CV с, в сч ь ч-! а н о

1 Ф

1 III 1 И

1 Ж! 1

1 I

5 и и

М мъ I 1 1 I 1 1

Ф

МФ п3 Ц

Ф Ф он юо ж d

Ч I

63 1

R I e о о о

lO1 g о

Е I

I

1

1

1

1

1

I

1

1

1 о

1 1 ! 1

I I

1 . 1

I I

1 I

1 I

1 I

I

Ю

I!I Ц н

g 1 и A н э о

X Ф

Ф Ф

И е о.

1II g ж е м а 0! О

Ц

DI

Х

I Б

1 и с д - о н м о о ж

Р

Ф III И

Я:Г !0

1 е

0ц е

6k е с ж Ф е и М Ц 4 Itl Х Ж о к on а э

8 м х

Ф X A а о 3о х v c

: 958554

I

1

1

Ф

1

1

tD

1 о 1 иэх

Х Х

eOI» и

ИО! Х со и хо

СО .tA м а с с с а 3 3 ю о

Л! 3 ОЪ л! о о и о

1 и

33 Х еон

C IC O и их се е>о

1

1 с3

I

I !

I м

CD (Ч сФ сй с М

tO M сР Ю Ю

М Л3 3 ОЪ л ю м Ф ч-3 М

% CO м

1

1

1 м о

Ц о х В

3О О Х

33 33 еин

ceo и и ох о

1

1

1

I о с3 OO с е

ОЪ

CO а с \ а а м

М Л3 С3 л!

ЪО О

% М

Ul Ч м

%-1 3 (3

1

1

I о

0 н о

АФ4 ццо хоы е 333 и 4 д !4

М 1

Йхх

ЭхО3

33! Ф tO

И 133 IO

1 !

1

I

I

3С3 1 о и о

I и

I а СО а о м м л у

%-!

Ю о а

% и> о

ОЪ

I

1

1 !

1

1 л

I х

1- и

Э 1 !

33 1

Э I

И 1

I о а

° 3 о м Зч а

М М М %.а о м а о

М 3 3 3 ОЪ л

I Ц

С;О

Х .333

1

1 Ф

1 н

2 .о он х е м!

1

I

1 о 1

1. I

1

1

I !

1

1

1 !

I !

1

1

I!

6 !

1 I

I 1

I I

I 1

1 Р3 !

1 1

1 1

1 I

1 1

1.1

1

1 н

R! Ц о и

1 lO

1 3 и и

I tO

I н о

dP

I о! х

I 2

I .33!

2 и е и и %

Ц ъ.

Д с

C о и х о и

o m о е х k 3О

1 Х з Э

m ц - *о

Э Э Е N х х х

Х Х !3!

tII Э Э

K K ItI о, оо

S Э Э Н ц ц ц х о о ое

u u uX а (а с

ОЪ О О О

СО к-!

СЧ

1

1 л! 1

1 Ф Ю 1 -! Ф 1 л 1

1

I

I

1

1

Ч) 1

% 1 а а I

3 л

1

1

1

1 о <Ч

М

tA Л М 1О 1

% 1 ОЪ Л! 1О 1 (3 1

to o 3Ч

3О Л3 М Ф

%-3 Ю сЧ CO 1 т-! л 1

1

Э О Е С вЂ” 1

33. О 3 3 Р- О 1

958554

Таблица.4

Предлагаемый способ

Известный способ

Опыт Р

34,6

34,7

34,5

34,7

34,8

106

96

101

42,4

42,0

42,0

44,4

44,7

96,1

96,4

96,2

96,0

96,0

0,57

0,40 0,50

0,48

0,54

22,2

15,6

16,0

21,0

15,1

0,8

1,5

1,7

Си

667

468

445

696

290

5,1

4,0

4,0

6,0

7,6

Мп

30,2

51,6

20,5

24,8

43,7

Наименование показателей

Выход целлюлозы, % от массы абсолютно сухой древеСины

Жесткость целлюлозы, и. ед.

Вязкость, мПа:с

Содержание о целлюлозы, Ъ

Содержание золы, %

Содержание зольных элементов в целлюлозе,.мг/кг

В лабораторных условиях

В условиях

Байкальского

ЦБК

Вода после биологической очистки

Вода после химической очистки

Вода после полной схемы очистки

958554

Т а б,л и ц а 5

Сточная вода после очистки

6,8

6,3

6,5 рН

110

40.36

2,0

630

2,5

0,5

160

52

32

Наименование покаэателей

Окисляемость, мг/л мелочность, мг-экв/л

Цветность, о IIKIII

БПК, мг О /л

ХПК, мг 0 /л

Вэвешенные вещества, мг/л

Растворенные минеральные вещества, мг/л

Ароматические вещества, мг/л биологической химической полной схемы

958554

1 l !

1 I

1 I

1 Ch

1 I

1 1

1

e o

5 Ф оо а х

1о

I е

i й1 х

Х н и х х о х и о х х о с3 о л с о а ю. о о ev a с-! Ф

Р ) !

M х с хох

Х Х

e v I

geo

vms, о х б

rzo

<"Ъ lA с с а о

I

CCI

Г Ъ

l»

Г Ъ

Ch СЧ

o e с4 Ф

I I

I

1

Зх о

1 Х

eov

1 Х 9 оох охх

1 О 4 х

Х н о х х о

cf LA

М о о

О1

% о

9

Ц

D о

1, 1

1 Ю

1

О\

lA cP

М сч o, e со l cn,-1

Ю

РЪ

Х.Ф Х

Х Ы

ФОН и ох х оо ахо

CQ о

М ю о

О1 о

Р ) О\

I !

1 I

1 и I

1 1

1 I

I 1

I х х

IC O X

Х Х еин цви

СЧ

CV lAэ о

Ch. оо

Х о ох

9 Х

9 н цхо

О4Х оо иапо

Ю сЧ CA

М э о

О1

Ю СЧ г> о

Ч-! о и и

Ф е

Ch л

\ о сч э о -4 с3 01 е Ф I, 1 СЧ

1

1 Х

1 Н

1 Ф

1 Х

1 е 1

1 о

РЪ

cl Ф

М ф ю о -! у) О1 3 х н о х

1 с-1

I

1

e lg 1

ЦХЭ 1 охх

III eo

1 1

Х 9 1 (бo51

Е

Фоо

>44 I

1б Х О 1 д ах 1

ЦИ 1 о о

ИХ0! м 5х !

1 с

3 1

1 о сЮ I о с Ц

2 Я в В

Э

Я 1

Ц

Ц Д

Е НФ о о

Ц Х И о н х о

2 9 2

Ш K в е

Ц о!

1 и

Н I

М

И о

Я g

О l=t

Э ж

Ц о

1

1

1

I !

1

1

1 О о о о

1» и

1 х !

1 д

1

1 ц

II Ц ! О, 1

1

1

1

I х х

Ц (б ц х х х (б (б охи

1 Дах

C о

Х

Ф х

Ig

4 о

Ц о х

Ю х (б х х

Э о

0 х (Ц х

1-< о х

Cf!

1

1

1

1

1

1

Ц

Э х Lo х я0 о х

Ф

Ц

Ф

Ю

Э х

o e

Гб 1

9 ъ х д х ф с

K 2

О аoI

x eo х ц ц е 0 Я а ох

МВЬЬ4 х

С3 Х хай кех оХ0 хоо!

1

1

30 1

I к 1

О I

Е 1

Н I.Э к о о й

СЧ

Оъ an с

an o

Ю

РЪ

1 х х

1

1

1 Ю о н ео ь4 х

Ю а с %

10 10 Ю

Ю а ОЪ

1: и о й a3

С ) 1

1

1 х

1 й.и о

1 х о

I о х

Ф к и о Р 1 е an с с (Ч 1 Ъ Ю . O 1

Q 10 ОЪ а-1 РЪ

1А

Ю

РЪ

1 г1

1 о х к о

Ц о г1 1

Ю an с а

Y) CO 10 О

Е ОЪ а-3 С ) Ю с

РЪ

IaI

6I х х

333

133

1 .о

О о о о

И и

I Вл

1.х ео к о х оо

1

1

1

1 РЪ

1 а-3

I ж о ж о

ОО

М a0

1 Ъ

I

1 е а0

1 33Ъ

М Ъ

10 Ю

О1

I

1

33 Ю 1

3 Е 1 т-1 Ф 1

I х с хох еой кео

И 0 Х

2 5 о

1 сЧ а-1

1 I

I 1

1 I

1 1

1 33 оо х х

30 О

Э

Э V к х

И 3.1

ОЪ 1

3 33Ъ с с

Ю 3 a0 O сч 3 саа г Р

1

° -1

1 оо и к

I и ее

О. О3 Ц

Ыоо

3-(а 131

ОЪ с

Ю

1 Ю гЧ

K а о.

Ц и

Ф х е т

K к о о

Ц а

1

1

1

1

1

I и

1

1 (б ,4 е к

Ц

Э а

1 о а х к к ж о х

3=3

Ig о

Х ох

Ф Х н хо

3-1 Ж

О 0 ко

1

Х 1 н и х о и

Ф х

gg

Х 0 о к о о

ЦХ 311 охи

333 Е О кк

Х 3!3 Ф юоБ

Я

Фоо

>,й ct ах о

3! ах к и Р о о к ха

45Р3

М

О ОЪ Э с-1 Зъ3 ОЪ тЧ 3

% 3 33Ъ an с.3 ч3 О\

° Ф

:;1":

°,с g 1331 не

Н IIII i и KИ о 1-. p am ео о „. m mцк

Щ 0 5

1

I

33Ъ 1

an 1 с

I

an 1 с о

958554

Таблица 7

Предлагаемый способ заестый пособ вид исполъзуеъаас зод з

После полной схемы очистки

После хи- мической очистки

После биологической очистки при гндролизе нлътроанная

Щелок приготовлен елок приготовлен на илътрованйой воде при варке

Качество предгидролизата

3,6

3,6

3,6

3,6., 3,6

3,6 2,0

54000 48000 45000

2,4

2,5

2,0

2,4

2,5

РВ, %

Окисляемость, мг О /л

70400

Сулъфатная варка

Расхода активной На о от массы абсолютно сухой древесины з ед. Иа О

15,0 .

15 0

15,0

15,0 15,0

15,0

Жесткость целлюлозы, и ед

118

117

L13

110

117

115

Вязкость 1% м.а. раствора мПа с

56,6

50,9

57,2

57,2

54,6

49,5

95,7

Содержание а "целлюло,зы, %

95,6

96,0

95,5.

95,8

95,7

0,55

0,58

0,56

0,64

Содержание золы, %

0,60

0,55

Содержание золъных элементов з целлюло-, зе мг/кг

30

30

34

10

Al

20

35

Нп

275

278

213

403

378

391

1427

1447

1378.338

1152

1232

15

Си

157

146

182

205

162

165

Черный щелок

150000 152000 176000 220000 176000 152000 окисляемость мг 01/л

1 в водной среде при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения жесткости целлюлозы, в качестве водной среды при предварительном гидролизе и варке используют содерПосле биологичес" кой очистки

1 формула изобретения

Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий предварительный гидролйз,древесной щепы в водной среде и последующую варку сульфатным варочным щелоком 6$

После полной схемы очист ки

После био- После хи- После.поллогическо мической ной схемы очистки очистки очистки

958554

Составитель A. Моносов

Техред А.Ач Корректор .А. Ференц

Редактор M. Келемеш

Заказ 6994/39 Тираж 398 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ÏàTåíò 1 °, ° Ужгород, ул. Проектная, 4

1 тащую .ароматические соединения фенольного ряда сточную воду от производства сульфатной целлюлозы с кон центрацией ароматических веществ 10150 мг/л и солесодержанием 350760 мг/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Косая Г.С. Производство сульфатной вискозной целлюлозы. М., "Лесная промышленность", 1966, с. 77-92.