Способ определения никотинсульфата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О Il M С А H И Е (958929
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.02.81 (21) 3245306/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл з
G 01 N 21/78
Гееудвретвемный кемитет
СССР (53) УДК 543.42. .063 (088.8) Опубликовано 15.09.82. Бюллетень № 34 пв делам еаобретеннй и еткрмтий
Дата опубликования описания 25.09.82 (72) Авторы изобретения
Т. Н. Сперанская, С. И. Обтемперанская
Восточно-Сибирский технологически (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОТИНСУЛЬФАТА
Изобретение относится к аналитической химии пестицидов, а именно к способам количественного определения никотинсульфата в воде, воздухе и биоматериала на санитарно-эпидемических станциях, отделах токсикологии, агрохимических лабораториях, станциях защиты растений.
Известен колориметрический метод определения никотинсульфата в воздухе, основанный на реакции Кенига путем перевода никотина в окрашенное соединение с помощью бромциана и а-нафтиламина и измерении оптической плотности образовавшегося красного раствора (1).
Недостаток этого метода — необходимость применения высокотоксичных реактивов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ определения никотинсульфата путем обработки раствора анализируемого вещества красителем — бромфеноловым синим в щелочной среде, экстракции полученного окрашенного соединения растворителем с последующим фотометрированием экстракта (2) .
Недостаток данного способа состоит в его относительно невысокой чувствительности (10 м).
Цель изобретения — повышение чувствительности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения никотинсульфата путем обработки раствора анализируемого вещества красителем — бромфеноловым синим в щелочной среде, экстракции полученного окрашенного соединения растворителем с последующим фотометрированием экстракта, в качестве красителя используют антраценовый синий и обработку ведут в кислой среде.
Способ отличается быстротой и точноis стью. Относительное стандартное отклонение не превышает 1,5% чувствительность 10 м.
Пример. Навеску никотинсульфата, содержащую 0,21 мг (0,510 м), взвешенную с точностью 0,02 мг, растворяют в воде, смешивают с 2 — 5 мл 0,001 М водного раствора антраценового синего и буферного раствора (pH 1,О) в делительной воронке.
После добавления 5 мл хлороформа воронку тщательно встряхивают в течение 5 — 10
958929
Чувствительность оп ределения, М
Метод
Недостаток
10 4
Необходимость использования бромистого циана
1P-3
Необходимость использования цианида калия
1 P-3
1P
Предлагаемый
Формула изобретения
Составитель С. Хованская
Техред А. Бойкас Корректор Ю.Макаренко
Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Редактор М. Дылын
3а к аз 6775/58 мин и отделяют слой хлороформа. Оптическую плотность экстракта измеряют на колориметре КФО в кювете 1 см оранжевым светофильтром, раствор сравнения — вода.
Содержание никотинсульфата находят по калибровочному графику. Калибровочный
Основанный на реакции Кенига
Основанный на применении бромфенолового синего
Основанный на применении хлорамина, цианида калия и барбитуровой кислоты
Способ определения никотинсульфата путем обработки раствора анализируемого вещества красителем, экстракции полученного окрашенного соединения растворителем с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью пографик строят по чистому веществу. При этом найдено, что содержание никотинсульфата в пробе (для шести параллельных определений Х = 0,203 мг (0,483 10 м). .Для сравнения приводятся некоторые показатели методов определения никотина.
Предлагаемый реагент нетоксичен вышения чувствительности способа, в качестве красителя используют антраценовый синий и обработку ведут в кислой среде.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Коренман И. М. Фотометрический анализ. М., «Химия», 1970, с. 105 — 110.
2. Там же, с. 223 (прототип).