Способ получения катализатора для гидрирования фурфурола

Способ получения катализатора для гидрирования фурфурола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >959822 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.10.80 (21) 3215590/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

В 01 J 25/02

С 07 С 29/14

Гасударственный кемнтет

СССР

Опубликовано 23.09.82. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 28.09.82 ла делам нзебретеннй н аткрытнй (53) УДК 66.097..3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Идирисов и С. В; Сейтжанов (71) Заявитель

Казахский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к производству сплавов цветных металлов, предназначенных для приготовления скелетных катализаторов, применяемых в химической промышленности для гидрирования фурфурола в фуриловый спирт, а именно к способу получения никель-алюминий-титанового катализатора а.

Известен способ повышения активности

Ni-А1 сплавных катализаторов закалкой из жидкого состояния в воде (1).

Недостатком этого способа является невысокая активность сплава в реакции гидрирования фурфурола в фуриловый спирт кроме того, при быстром охлаждении Ni—

А1 сплава в жидком состоянии в воде происходит взрыв и в результате этого расплав разбрызгивается с водой, пробивает бак, что особенно опасно при быстром охлаждении больших масс сплавов.

Наиболее близким. по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ получения катализатора для гидрирования фурфурола на основе выщелоченного никель-алюминий-титанового сплава путем термообработки исходного сплава при 710 — 950 С с последующей закалкой в воде и выщелачиванием (2).

Недостатком известного способа является получение катализатора недостаточно высокой активности при гидрировании фурфурола. Так, в зависимости от исходной температуры термообработки никель-алюминий-титанового сплава и его состава активность катализатора, выраженная выходом фурилового спирта при режиме гидрирования (t = 90 С, P = 60 атм и с=

60 мин) составляет 40,7 — 52,6 вес. %.

Цель изобретения — получение катализатора для гидрирования фурфурола с повышенной активностью.

Указанная цель достигается тем, что в

15 способе получения катализатора для гидрирования фурфурола на основе выщелоченного никель-алюминий-титанового сплава путем термообработки исходного сплава при 710=950 С с последующей закалкой в го воде и выщелачиванием, закалку ведут в присутствии 3 — 10 вес.% хлористого натрия.

Отличительным признаком изобретения является закалка в воде в присутствии 3—

10 вес. %хлористого натрия.

959822

40 мм выдерживают в муфельной печи при температуре 710 С в течение 30 мин, затем закаливают в 10P/о-ном водном растворе соли NaCl до полного охлаждения сплава.

Охлажденный сплав дробят, просеивают через сито N 0 25 мм и навеску сплава

1,5 г подвергают выщелачиванию 20/р — ным водным раствором едкого-натра в кипящей водной бане в течение 1 ч.

Выщелоченный катализатор промывают

10 дистиллированНой водой до отрицательной реакции на фенолфталеин и гидрирование

250 мл 10 /р-ного раствора фурфурола проводят в автоклаве Вишневского при температуре 90, давлении водорода P = 60 атм при времени гидрирования, равном 60 мин.

1 Остальные примеры осуществляют аналогично примеру 1, только изменяют концентрацию закалочного раствора от 3,0 до 10 вес. /p и температуру термообработки от 710 до 950 С перед закалкой.

zo В табл. 1 представлена характеристика катализаторов при закалке в 104- ном водном растворе хлористого натрия; в табл. 2— характеристика катализаторов по известному. способу; в табл. 3 и 4 — сравнительная характеристика катализаторов, полученных по предлагаемому и известному (в скобках) способам

Т а б л и ц а 1

Состав сплавов, прошедших термообработку при 950 С

Количественные соотношения, вес.3

49:50: 1

47:50:3

45:50:5

60,1

1,8

И 1 -Д1-Т1 31,5

18,6

73,5

68,5

21,1

2,0

43:50:7

16,3

50,8

2,1

Преимуществом предложенного способа является получение катализатора с повышенной активностью при гидрировании фурфурола. Так, при одинаковых с известным способом условиях эксперимента в зависимости от состава исходного сплава, температуры термообработки, наличия хлористого натрия и его качества в воде активность катализатора, вырежанная через выход фурилового спирта, составляет 44,1—

73,5 вес. /p (против 40,7 — 52,6 вес. /p no известному.

Пример. Для получения 100 r сплава, имеющего состав, вес. о/p Ni-Al-Ti = +7—

50 — 3, в тигель загружают 52 r алюминия, нагревают в высокочастотной печи до расплавления алюминия и поднимают температуру до 1000 — 1100 С. При этой температуре одновременно вводят мелкие стружки никеля 47 r и титана 3 r. В результате алюминотермической реакции температура расплава достигает 1700 — 1800 С. При этой температуре проводят выдержку в течение 5 мин для перемешнвания расплава индукционным током, дополнительно перемешивают еще кварцевой палочкой и затем выливают в чугунные изложницы. Полученные куски подвергают термической обработке. Куски размером, например, 25—

Выход продуктов реакции, вес. 3 фурило- Тетрогид- Дегидровый спирт рофурило- продукт вый спирт

959822

Табли ца 2

Состав

Состав сплавов, прошедших термообработку при 900-950 С охлаждающей среды

49 5

Al-Ni-Ti

Вода

52,6

50,5

48,8

Табли ца 3

Количественные соотношения. вес. 3

49:50: 1

47:50:3

45:50-5

104 йаС1 52,1

Аl-Ni"Т:1. 56,3

52,0

3г NaCl 45,3

49:50:1

47:50:3

45:50:5

Аl-Ni-Ti

48,1

45,0

Известный

49:50: 1

47:50:3

45:50.5

42,3

Al-й1-Ti н о

49,1

43,4

Состав сплавов, . прошедших термообработку при

800-850 С

Предлагаемый

Предлагаемый

Количественные со отношения вес. Ф

49:50:1

47:50:3

45:50:5

43:50:7

Состав охлаждающей среды, вес. 3

Выход фурилового спирта, вес. 3

Выход фурилового спирта, вес. 3

959822

Табл и ца 4

Выход продуктов реакции, вес. 3

Количественное соотношение, вес. Ф

Фуриловый спирт

Тетрогидрофуриловый

Дегидропродукт спирт

Ni-А1-Ti

Формула изобретения

Способ получения катализатора для гидрирования фурфурола на основе выщелоченного никель-алюминий-титанового сплава путем термообработки исходного сплава при

710 — 950 С с последующей закалкой в воде и выщелачиванием, отличающийся тем, что с целью получения катализатора с повыСоставитель Т. Белослюдова

Редактор В. Лазаренко Техред И. Верес Корректор Н. Бурях

Заказ 6826/9 Тираж 583 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений. и открытий

113035, Москва, ж — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Состав сплавов, термообработанных при 710 и закаленных в

103-ном растворе NaC1

49:50:1

47:50:3

45:50:5

43:50:7

51,6 (42,3) 22 2 1 7

52,7 (45,0) 11 ь9 2,0

47,4 (44,2) 9,0 1,2

44,1 (40,7) 12,1 1 7 шенной активностью, закалку ведут в присутствии 3 — 10 вес. o/< хлористого натрия

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 182122, кл. В 01 J 25/02, 1964.

2. Авторское свидетельство СССР № 467762,кА.В 01 J 23/70, 1971 (прото30 тип).