Способ получения бензилацетата и/или бензилового спирта

Способ получения бензилацетата и/или бензилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Е в4, б =

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22. 11. 79 (21) 2875604/23-04 (53 ) М. Кд.з с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

С 07 С 33/22

С 07 С 69/157

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.568. .1,07:547.292

26 0"7(088.8) Опубликовано 2309.82. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 2309.82 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАЦЕТАТА

И/ИЛИ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к усовер-, шенствованию способов получения бензилацетата и/или бенэилового спирта, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения душистых веществ.

Известен способ получения бензилацетата и бензилового спирта путем взаимодействия бензола с формалином в среде уксусной кислоты или уксусного ангидрида при 75-80 С в течение 5-10 ч в присутствии кислых катализаторов. Выход бензилового спирта 8-15Ъ, бензилацетата 25-28Ъ (1).

Недостатком такого способа является низкий выход целевых продуктов °

Наиболее. близким по технической сущности к предложенному является способ получения бензилацетата и/или беизилового спирта путем окисления толуола воздухом или аэото-кислородной смесью при 170-220 С и давлении

15-25 атм в присутствии уксусного ангидрида с последующим выделением бензилацетата ректификацией и, прИ необходимости, омылением его до бензилового спирта. Конверсия толуола эа один проход 7-10Ъ, общий выход целевых продуктов 70Ъ (.2 ).

Недостатком известного способа является низкая производительность процесса окисления вследствие низкой конверсии толуола (7-10Ъ).

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бенэилацетата и/или бензилового спирта, процесс окисления ведут в присутствии

0,5-1,5 вес.Ъ бензойной кислоты, 1-5 вес.Ъ уксусной кислоты и 0,050,5 вес.Ъ бензальдегида.

Использование изобретения позволяет повысить производительность процесса вследствие повышения конверсии толуола эа один проход до 21-22Ъ.

Пример 1. Проводят окисление толуола при 200 С и давлении

22 атм в стальном реакторе емкостью

2,5 л, снабженном турбинной мешалкой. Внутренняя поверхность реактора имеет покрытие иэ алюминия толщиной

2 мм марки A-7. Общее количество

25 сырья, загружаемого в.реактор, не превышает 1,5 кг. Загружаемое сырье в реакторе имеет следующий состав, вес.Ъ: толуол 66,5; уксусный ангидрид 27,5; уксусная кислота 4,2; бенз30 альдегид 0,3; бенэойная кислота 1,5.

960159.Составитель A .Åâñòèãíååâ

Редактор Л.Лукач Техред N. Tenep Корректор Ю.Макаренко

Эаказ 7137/26 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35,Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Паетнт"г.ужгород, ул .Проектная,4

Окисление проводят в течение 15 мин воздухом при скорости подачи его . 12 л/мин. Конверсия толуола 21%. .Получены продукты окисления следующего состава, вес.В:бензилацетат 70, бензальдегид 12.; бензойная кислота 5 и смола 17; ацетаты креэола и фено- . лов (в сумме) 0,3; дибенэильные и дифенильные соединения (в сумме) 0,7.

Бензилацетат выделяют из оксида- 10 та вакуумной ректификацией. Состав целевой фракции вакуумной ректификации следующий, вес.%:

Бензилацетат 94,4

Бензальдегид 22 15

Фенилацетат 1,5

Креэилацетаты 0,2

Дибенэил 1,2

Бензойная кислота 0,5 20

После очистки этой фракции ректификацией под вакуумом получают товарный продукт с содержанием основного вещества в пределах 99,899,9% и примесью фенил- и крезилацетатовв количествах 0,01-0,02 вес.Ъ, соответСтвующий парфюмерНой квалификации с органолептической оценкой в 3 балла (по пятибальной системе).

Выход товарного парфюмерного продукта после повторной ректификации составляет 80,94. Расходные нормы на толуол и уксусный ангидрид в расчете на 1 т товарного бензилацетата составляют 1,55 и 1,4 т/т соответственно. 35

Пример 2. Проводят окисление толуола при 185 С и давлении 30 атм в стальном реакторе с винтовой мешалкой. Внутренняя поверхность реактора покрыта кислотостойкой эмалью. Про- 40 цесс проводят при непрерывной подаче в реактор азото-кислородной смеси, содержащей 15% объем О и сырья в количестве 3,9 кг/ч,состава, %: толуол 66; уксусный ангидрид 28j уксус-, ная кислота 5; бензойная кислота

0,9; бензальдегид 0,1. Конверсия толуола при окислении составляет 22%. Получают продукты окисления следующего состава,Ъ: бензилацетат 72; бензальдегид 15; бенэойная кислота 12, дибензильные и дифенильные соединения 1 мас.Ъ; ацетаты фенолов и крезолов следы. В результате образуется

158 г бенэилацетата в расчете на 1 кг пропущенного через реактор толуола или 111 r бенэилового спирта после омыления бензилацетата.

Формула изобретения

Способ получения бенэилацетата и/или бенэилового спирта путем окисления толуола аэото-кислородной смесью при 170-220 С и давлении 1530 атм в присутствии уксусного ангидрида с последующим выделением бенэилацетата ректификацией и, при неОбходимости, омыленнем его до бенэилового спирта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, последний ведут в присутствии 0,5

1,5 вес. Ъ бензойной кислотй;

1,5 вес.Ъ уксусной кислоты и 0,050,5 вес.Ъ бензальдегида.

Источники информации, принятые.во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Р 50-10293, кл. 16 С 45, опублик. 19.04.75.

2. Лапицкий A.Ю. и др. Получение ароматических спиртов окислением алкилароматических углеводородов.

ДАН СССР 203 (96) 1972, 1310-1312 (прототип).