Способ выделения капролактама из лактамного масла и аппарат для его осуществления

Способ выделения капролактама из лактамного масла и аппарат для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

А. Е. Костанян, И. Я. Городецкий, А. А. Васин, В. РТатьянчиков, H. П. Фисенко, Н. И. Уваров, Г. И. Коваленко, В./P. Букаров и И. К. Рудик (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА

ИЗ ЛАКТАМНОГО МАСЛА И АППАРАТ

lUIH ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к химической, технологии, в частности к усовершенство. ванному способу выделения капролактама: из лактамного масла:и аппарату для его осуществления.

Известен способ выделения капролактама из лактамного масла, включающий стадии экстракции органическим растворителем и реэкстракции водой, при котором на противоточно движущиеся в колонных аппаратах фазы накладывают низко. частотные колебания.

Характерной особенностью процесса экстракции капролактама является высокое содержание капролактама в исходном раст- воре, достигающее 67%, тогда как в рафинате оно составляет -1-2%. По указанной причине при осуществлении процесса ! в противоточном колонном аппарате по выго соте его поток фазы рафината сокращается примерно в три раза при одновременном су;пественном увеличении потока фазы экст ракта, вследствие чегэ возникает резкое, 2

4 различие гидродинамического режима в разных зонах аппарата.

Недостатком известного способа является то, что он проводится при равномерном подводе энергии по всему объему контактирующих фаэ, так как интенсивность колебаний насадки постоянна по всей длине зоны контакта. В результате высокая эффективность процесса извлечения капролактама имеет место лишь на сравнительно неболыпом, начальном, по ходу движения потока лактамного масла, участке колонны, в то время как большая часть аппарата остается недогруженной и работает в неинтенсивном режиме. В результате снижается эффективность всего процесса вьщеления капролактама, и, как следст вие, возрастают потери целевого продукта (капролактама) с рафинатом, направляемым согласно технологии, на термическое уничтожение (степень извлечения не превышает О 925).

Известен аппарат, содержащий вертикальный корпус, патрубки для подвода исходно

960170 4 го раствора и растворителя и для отвода исстракта и рафината, вертикальные штоки с закрепленными в чередующейся последо вательности перфорированными терелками и разноплечие рычаги, шарнирно соединен ные противоположными концами со штоками.

Недостатком известного аппарата является непостоянство гидродинамического режима по высоте в случае, когда коли- 10 чество извлекаемого вещества соизмеримо с количеством растворителя: объемная скорость фаз меняется по высоте аппарата, а интенсивность колебаний перфорированных тарелок постоянна. В результате аппарат работает с заниженной производи тельностью и эффективностью.

Известный аппарат не позволяет проводить процессы, в которых требуется из« менение интенсивности колебаний по всей щ высоте аппарата.

Белью изобретения является повышение производительности способа за счет повышения степени массообмена и степени извлечения капролактама. 25

Поставленная цель достигается соглас-. но способу выделения капролактама иэ лактамного масла, включающему стадии экстракции органическим растворителем и реэкстракции водой, при наложении ниэ- З0 кочастотных колебаний, интенсивцрсть колебаний на стадии экстракции увеличивают по ходу движения потока лактамного масла в 1,5. » »5 раз.

Способ осуществляют в аппарате, вклю« чающем вертикальный корпус, штоки с перS форированными тарелками, шарнирно соединенные с разноплечным рычагом, и патрубки для подвода исходного раствора и растворителя и отвода экстракта и рафината, 40 при этом он снабжен соединенными со штоками рамами, на вертикальных планках которых закреплены тарелки, при этом рама, соединенная со штоком, закрепленным на рычаге большого плеча, расположена над рамой, соединенной со штоком, закреп ленным на рычаге малого плеча.

На чертеже изображено устройство, реализующее предлагаемый способ.

Процесс выделения капролактама проводят в две стадии.

На первой стадии органическим растворителем, например, трихлорэтиленом или бензолом, из лактамного масла извлекают капролактам. Лактамное масло подают через патрубок 6 в нижнюю часть, а три- )б хлорэтилен через патрубок 7 - в верхнюю часть аппарата 1. При протнвоточном контакте фаз капролактам переходит в трихлорэтилен. Образующийся в резуль- тате 1выделения капролактама иэ лактамного масла рафинат выводят через патрубок 8 иэ верхней части аппарата и направляют на термическое уничтожение. Иэ нижней части аппарата через патрубок 9 выводят раствор капролактама в трихлор- этилене. . На второй стадии проводят реэкстракцию капролактама из раствора трихлорэтилена, полученного на первой стадии, Для этого в другом колонном аппарате осуществляют противоточный контакт раство ра капролактама в трихлорэтилене с водой., Водный раствор капролактама подают на выпарку, а регенерированный трихлорэтилен возвращают на первую стадию. При прове денни обеих стадий на противоточно дви„жущиеся фазы накладывают ниэкочатотные колебания. При этом интенсивность колебаний .на первой стадии меняют по длине зоны контакта, увеличивая ее в направле» нии движения потока лактамного масла, а именно на начальном по ходу потока лактамного масла участке колонного аппарате интенсивность колебаний Э = КА (fчастота и A - амплитуда колебаний) поддерживают в 1,5 5-раза ниже, чем в остальной части. На второй стадии процес..са интенсивность колебаний сохраняют по стоянной на протяжении всей зоны контактта фаз, Более 80 - 90% капролактама извлекается иэ лактамного масла на начальном (по ходу лактамного масла) участке аппарата, составляющем 1/3 - 1/2 его рабо» чей высоты. Снижение скоростей потоков фаз, в особенности лактамного масла, на остальном участке аппарата ведет к снижв.й нию объемной доли дисперсной фазы. Поэтому при проведении процесса по известному способу в известном аппарате объемная доля дисперсной фазы, а следовательно, поверхность контакта и скорость массопереноса на участке, равном 1/2 «2/3 рабочей высоты, .в несколько раэ меньше, чем на начальном участке. Увеличение согласно изобретению интенсивности колебаний на выходном (по фазе рафината) участке, составляющем 1/2 - 2/3 рабочей части аппарата (в 1, 5 - 5 раз), по сравнению со скоростью колебаний на начальном участке позволяет резко увеличить поверхность контакта и интенсивность массопередачи в этой зоне, где сравнительно малы скорости потоков. В зависимости от соотношения и удельных расходов фаэ интенсивность колебаний целесообразно увеличивать в 1,5 - 5 раз. Повьпиение скорос5 960 ти колебаний менее чем в 1,5 раза не дает существенного эффекта, а повышение более чем в 5 раз может привести к об разованию устойчивой эмульсии в верхней части экстрактора. 5 Способ осуществляют в аппарате.

Аппарат включает цидиндрический корпус 1, внутри которого размещены вертикальные штоки. 2 и 3, шарнирно соединенные с разноплечим рычагом 4 и снабжен-. и йые тарелками 5. На корпусе 1 имеются патрубки 6 и 7 для подвода соответственно лактамного масла и органического раст ворителя 8 и 9 для вывода соответственно рафината и экстракта. Аппарат снабжен 1 соединенными со штоками рамами, состоящими из горизонтальных скрепленных друг с другом планок 10 и вертикальных планок 11. Горизонтальные перфорированные тарелки 5 закреплейы на вертикальных план10 пах 11 обеих рам. Рама, соединенная со штоком 2 большого плеча, расположена над рамой, соединенной со штоком малого плеча 3.

Предложенный аппарат работает следую-2З щим образом.

После начала подачи фаз в колонну с помощью кривошипно-шатунного привода разноплечему рычагу 4 придается колебательное движение вокруг его,поворотной Эй оси. При этом штоки 2 и 3, шарнирно соединенные с концами рычага 4, вместе с закрепленными тарелками 5 совершают колебательные движения. Тарелки, расположенные в части аппарата, примыкающей к З иатрубку 6 подвода исходного раствора, колеблются с меньшей скоростью, чем тарелки в остальной части аппарата. Таким образом, на противоточно движущиеся фазы накладываются колебания, интенсивность которых возрастает в направлении движения потока исходного раствора (лактамного масла). Благодаря этому в аппарате по всей высоте создаются практически одинаковые гидродинамические условия, и весь аппарат работает в оптимальном режиме, I1 р и м е р 1. В вибрационный аппа-. рат 1 диаметром 0,1 м и высотой 2 м через патрубок 6 подают 36 кг/ч.лактамного масла с содержанием капролактама

Хр 1,8 кг/кг воды и через патрубок 7»

200 кг/ч трихлорэтилена (ТХЭ) с начальным содержанием капролактама Y> =

= 0,001 кг/кг ТХЭ. На противоточно движущиеся фазы с помощью вибрирующих

35 тарелок. 5 накладывают низкочастотные колебания. Интенсивность колебаний на начальном по ходу потока лактамного масла участке, где размещена половина та170 б релок, поддерживают равным 0,4 см/с, а в остальной части - 2,0 см/с.

Через патрубок 8 из аппарата выводят рафинат с содержанием капролактама Х -=0,06 кг/кг воды, а через патрубок 9— экстракт с содержанием капролактама Y = . = 0,11 кг/кг ТХЭ; Достигаемая при этом степень извлечения V (Хн- X< ) / (Хн-Хн)

Р, (где Хн — концентрация в рафинате, равP новесная начальной концентрации в экстрагенте (н ) составляет 0,975.

» !

Пример 2. Проводят извлечение капролактама в аппарате аналогично щнмеру l. Интенсивность колебаний на начальном по ходу потока лактамного масла участке поддерживают равным 0,9 см/с, в остальной части - 1,35 см/с. При этом получают рафинат с X y = О, 12 кг/кг воды, экстракт с Чк = 0,107 кг/кг ТХЭ и достигают степени извлечения 0,94.

Пример 3 (сравнительный). Про-водят процесс аналогично примеру 1, но при постоянной на протяжении всей зоны

:контакта интенсивности колебаний, равной

1,2 см/с. Получают рафинат с Хк =0,14кг/

/кг воды и экстракт с (= 0,105 кг/кг

ТХЭ. Достигаемая при этом степень извлечения составляет 0,925.

Пример 4 (сравнительный). Проводят процесс аналогично примеру 3 при, интенсивности колебаний 3 = 1,35 см/с.

Аппарат захлебывается и установившийся режим работы не достигается. !

Пример 5. Проводят процесс аналогично примеру 1. Скорость колебаний на начальном по ходу лактамного масла участке, составляющем 1/3 высоты зоны контакта, поддерживают равным 3 = 0,4см/

/c, а в остальной части — Э = 1,4 см/с, Получают рафинат с Х = 0,08 кг/кг воды и экстракт с У 0,109 кг/кг ТХЭ. Приэтом достигают степени извлечения 0,96.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, но применяют чистый . трихлорэтилен (YH =О). Получают рафинат с. содержанием капролактама Х = 0,041 кг/ кг воды и экстракт с Y .= 0,112 кг/кг

ТХЭ и достигают степени извлечения О;978.

Таким образом, в предлагаемом спосо. бе выделения капролактама снижение скорости массообмена на первой стадии и на» правлении движения потока лактамного масла, обусловленное снижением скоростей потоков, компенсируется увеличением. ин» тенсивности колебаний в том же направле» нии. Это обеспечивает высокую интенсивность процесса по всей высоте зоны zoaтакта. Из сравнения приоров 1, 2, 5 (по

7 96О предлагаемому способу) и 3, 4 (по известному способу) видно, что в результате применения предлагаемого изобретения повы/ шается производительность и степень извлечения, а следовательно, снижаются поте-, рй капролактама на первой стадии (стадии экстракпии). При равной степени извлече- ния для проведения процесса по предлагаемому способу понадобится аппарат меньшей высоты. о

Ф ормула изобретения

1. Способ выделения капролактама из лактамного масла, включающий стадии экстракции органическим растворителем и реэкстракш.-и водой, при наложении низ-, кочастртынх колебаний, о т л и ч а ю -, шийся тем, что, с целью повьппения щ производительности способа и степени изв-, 170 лечения капролактама, интенсивность колебаний на стадии экстракции увеличивают по ходу движения потока лактамного масла в 1,5 — 5 раз.

2. Аппарат для осуществления способа вьщеления капролактама из лактамного масла, включающий вертикальный корпус, штоки с перфорированными тарелками, шарнирно соединенные с разноплечным рычагом, и патрубки для подвода исходного раствора и растворителя и отвода экстракта и рафината, отличающийся тем, что, с целью повышения производитель.ности способа за счет повышения степени массообмвна, он снабжен соединенными со штоками рамами, на вертикальных планках которых. закреплены тарелки, при этом рама, соединенная со штоком, закреплен.Ным на рычаге большого плеча, располо жена над рамой, соединенной со штоком, закрепленным на рычаге малого плеча.

ВПИИПИ Заказ 713S/27 Тираж 445 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4