Способ получения тетракис (трифенилсилокси) титана

Способ получения тетракис (трифенилсилокси) титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А H N K (i )960182

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск ни

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 22. 01.81 (21) 3239008/23-04

С5Цм. кл.

С 07 Р 7 /18

С 07 F 7/28 с присоединением заявки Ж

Гасударственный каинтет

СССР во делаи изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 23.09.82 Бюллетень М 35 (53) УДК 547.245.. .0j(088.8)Дата опубликования опксання 26;09 .82 (72) Авторы изобретения

Ю.В. Иакаров и Г.В. Полякова

I (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТЕТРАКИС(ТРИФЕНИЛСИЛОКСИ)ТИТАНА

Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, а именНо к усовершенствованию способа полу,чения тетракис(трифенилсилокси)титана который используется для повышения молекулярного веса органосилоксанов и s качестве катализатора полимеризации непредельных соединений.

Известен способ получения тетракис(трифенилсилокси)титана взаимодействием четыреххлористого титана с трифенилсиланолятом натрия в среде бензола при 28-42 С Р ).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетракис(трифенилсилокси1титана взаимодействием четыреххлористого титана с трифенилсиланолом в среде бензола при 70-80оC в присутствии пириднна (2).

Недостатком известного способа является необходимость применения пиридина, что усложняет процесс получения и выделения продукта, так как вводится дополнительная стадия разложения хлоргидрата пиридина раствором щелочи с последующей перекристаллиэацией продукта из орто-ксилола.

Кроме этого, в качестве отходов процесса остается большое количество смеси влажного бензола с пиридином и следами щелочи, разделение которых представляет значительные трудности. i0

Целью. изобретения является упрощение процесса.

Поставленная .цель достигается тем, что согласно способу получения тетракис(трифенилсилокси1титана, который заключается в том, что трифенилсиланол подвергают взаимодействию с четыреххлористым титаном в среде ледя- ной уксусной кислоты при нагревании до 110-120 С. В качестве органического растворителя используют ледяную ,и уксусную кислоты и процесс ведут при нагревании до 110-120оС.

Источники информации, инятые во внимание при экспертизе .

1. Андрианов К.А. и др. Синтез, которых кремнийорганических и тинкремнийорганических соединений.

Н СССР ° 1958, 122, с. 393.

2, Долгов Б.Н. и др. Синтез тетрас(триалкил(арил)силокси)титана в исутствии третичных аминов. Изв °

СССР, ОХН, 1 957, 11, с. 1395 рототип).

3 960182

В предлагаемом способе отпадает ла необходимость введения дополнитель- по ной стадии разложения хлоргидрата щи пиридина раствором щелочи, кроме это.го, процеос является практически без- ки отходным, при этом повышается безо- ля пасность процесса за счет исключения пр таких высокотоксичных веществ, как По бензол и пиридин. ти

Пример 1. В круглодонную 10 ру трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают lO, 16 г (0,037 моль) трифенилсиланола и 50 мл и си ледяной уксусной кислоты, после чего фе из капельной воронки к реакционной смеси при перемешивании постепенно р добавляют 1,75 r (0,009 моль) четыреххлористого титана. Реакционную массу нагревают при 120в и перемешивании в течении часа, после чего охлаждают на воздухе. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной уксусной кислотой, пентаном и высушивают на воздухе. Получают 9,15 r u продукта. Выход 874 от теоритического. Вычислено для тетракис (трифенил- н силокси)титана, Ж: С 75,26; Н 5,23," т

Ti 4,18. зо

Найдено, 4: С 74„63; Н 5,25ô

Ti 4,1. ЙК-спектр продукта в КВГ содержит и, характерные полосы фенильных гру пп А при 700, 1120, 1430 и ряд полос в об- (4 ти 3000-3100 см, а также синильные осы в области 915-925 см"", относяся к связи И- 6-81 °

Пример 2. "Получение тетра(трифенилсилокси)титана осуществт согласно примеру 1, но.реакцию водят при 110 C. Время реакции 1 ч. учают 8,93 г продукта.. Анализ иденен продукту, полученному по приме1. Выход 85 . формула изобретения

Способ получения тетракис(трифенилокси) титана взаимодействием триилсиланола с четыреххлористым тином при нагревании в органическом створителе, о т л и ч а ю щ и " c я м, что, с целью упрощения процесв качестве органического раствотеля используют ледяную уксусную слоту и процесс ведут при нагреваи до 110-120 С .

Составител

Редактор О. Половка Техреду М.

Заказ 7139/27 Тираж 388

ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретений и откр

113035 Москва Ж-)5 Раушркая

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, В. Мякушева оштура Корректор Г. Огар

Подписное а СССР тий наб. а. 4/5

«--АХ Л»» ул. Проектная, 4