Способ получения термореактивной смолы

Способ получения термореактивной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<п>960193 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.12.80(21) 3212650/23-05 с присоединением заявки ¹ (51)М. Кл.

С 08Г 212/36

C08F 212/12

3Ьсудеротееиный комитет

СССР (23) Приоритет (53 ) УД К 678. 746-1 3 (088. 8) по делам изооретеиий и открытий

Опубликовано 23.09.82. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 23.09.82 (72) Авторы изобретения

А. А. Якубович, В. A. Смирнов и Л. М. Д (7l) Заявитель

Новочеркасский ордена Трудового Красно политехнический институт им. Серго Орджоникидзе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНОЙ

СМОЛЫ

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения термореактивйой смолы, применяемой для .

- изготовления сшитых полимерных материалов.

Известен способ получения термореактивной смолы путем сополимеризации стирола с дивинилбензолом в присутствии радикальных инициаторов при нагреван 51).

1О

Недостатком этого способа является невысокая термос тойкость получаемой смолы. Так, сополимер, полученный сополимеризацией 52мас.% дивинилбензола и

48 мас.% стирола, имеет температуру начала потери веса 190-210 С.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату являетсяспособ получения термореактнвной смолы путем сополимеризапии дивинилбензо« ла с винилароматическим мономером в присутствии комплекса четыреххлористого олова и органической добавки в мольном отношении четыреххлористого олова к органической добавке 1:2-10 при 303. > С. И качестве винилароматического мономера используют стирол, а в качестве органической добавки — эфиры органических кислот, нитрилы, спирты или кетоны 2 .

Недостатком известного способа является невысокая термостойкость полученной термореактивной смолы. Температуо ра начала потери веса 240-250 С, Целью изобретения является повышение термостойкости термореактивной смо лы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения термореактивной смолы путем сополимеризации дивинилбензола с винилароматическим мономером в присутствии комплекса четыреххлористого олова и органической добавки при мольном соотношении четыреххлористого олова и органической добавки 1:2-10 при 30-35 С, О

Формула изобретения

Способ получения термореактивной смолы путем сополимеризации дивинилбензола ,с винилароматическим мономером в при,сутствии комплекса четыреххлористого . олова и органической добавки при мольном соотношении четыреххлористого олова и органической добавки 1:2-10 при 30о

35С,о тличаюшийся тем,что, с целью повышения термореактивной смолы в качестве винилароматического мономера" используют этилстирол, а в качестве органической добавки — уксусную кислоту и получаемую термореактивную смолу дополнительно обрабатывают при 0 — 70 С водно-щелочным раствором перманганата калия с концентрацией щелочи 2-5 мас% и концентрацией перманганата калия 1",10 Mac.%, Составитель Л. Валуев

Редактор О. Поповка Техред М.Тенер Корректор Н, Королв

Заказ 7141/28 Тираж 514 Подписное

Н4ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

3 96019 в качестве винилароматического мономе ра используют этилстирол, а в качестве органической добавки - уксусную кислоту и получаемую термореактивную смолу пополнительно обрабатывают при 0- 5

70 С водно-щелочным раствором перман- ганате калия. с концентрацией щелочи 25 мас.% и концентрацией перманганата калия 1-10мас.%.

Пример 1. В, сосуд, снабженный мешалкой, наливают 100 мл смеси, содержащей 52% дивинилбензола и 48% втнлстирола. Сосуд помещают в водяную ,бщпо, включают мешалку и устанавливают температуру 35+1 С. К смеси прикапывают в течении 10мин, 0,5% or объема реакционной массы инициируюшего комплекса, состоящего из иС и уксусной кислоты, в мольном отношении 1:2. Интенсивно перемешивают и поддерживают 20

< температуру 35 41 С до тех пор, пока. вязкость системы не достигнет 200

250сСт. Палее понижают температуру реакционной массы до 0 1 С и приливают щелочной раствор перманганата калия 25 е (1% пбрманганата, 2% щелочи, 97% воды). Через 1.0 мин смесь обрабатывают сульфидом натрия, отфильтровывают осадок и отделяют смолу от водного слоя.

После этого смолу сушат под вакуумом 50 при 5-10 мм рт.ст. и 30-40 С, В результате получают жидкую термореактивную смолу, кислотное и гидроксильное числа которой соответственно равны

1,96 и 9,04.

Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1, но в качестве инициатора используют смесь, состоящую из 1 мол,ч.

S„gp и5 мол.ч. уксусной кислоты, при

32"-1 С. Обрабатывают далее раствором, 4, содержащим 5% перманганата, 3% щелочи, 92% воды при 20+1 С в течение

7мнн. В результате получают смолу с гидроксильным числом 6,11 и кислотным числом 2,13.

Пример 3. Проводят реакцию по"

45 . примеру 1, но инициатором сополимеризации является смесь 1 мол.ч. ЭСС4 и

10 мол.ч. уксусной кислоты при 30 ":

+l С. Образующуюся массу обрабатывао ют затем раствором, состоящим нз 10% перманганата калия, .5% щелочи и 85% воды при 70-1" С в течении 50 мин. Получаемая смола имеет кислотное число

1,12 и гидроксильное число 8,71.

При нагревании до 140-160 C смола переходит в неплавкое и нераствор щое состояние. Температура начала потери веса смолы составляет 300 310 С. Свойства смолы не изменяются после обработки 40%-ным раствором щелочи при

12д С в течении 1000 s;95%-ной серной кислотой при 120 С в течение

1000 ч, 20О/о-ным раствором азотной кислоты при температуре кипения в течение

1000 ч, Таким образом, изобретение позволяет повысить термостойкость термореактивной смолы.

Ис точники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Яиколаев А. Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. М., "Химия", f964, с,133, 2. Авторское свидетельство СССР

34 524815, кл. О8 212/08, 1974 (прототип)