Способ экстрагирования полиамидов

Способ экстрагирования полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтсник

Соцналистичасиик

Республик 11 960197 (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 12.02. 80 (21) 2881271/23-05 (51) Щ. Кл

С 08 G 69/46 с присоединением заявки М (Ьеудереткапаб «енвет

СССР

le делан нзобретернй н вткрнткй (53) УДК 678.675 (088.8) (23) П риоритет

Опубликовано 23.09.82. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 25.09.82

В.М.Левин, А. С.Чеголя, Ю. С. Игнатьев, Е.N. Гюльханданьян

Т.М.Левина, В.С.Шевцов и IO.À.Áî (72) Авторы изобретения

11АТЕНТЛО4миьжки П

РсИЧБЛИОТЕЫЛ

Всесоюзный научно-исследовательский институт волокон и Калининский государственный уни (71) Заявители (54) СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Изобретение относится к экстрагированию полиамидов, в частности к удалению мономеров и низкомолекулярных соединений из полиамыдов путем обработки ых водными растворами устойчивых свободных радикалов.

Полиамиды из Q) -аминокарбоновых кыслот или их производных, одни ыли в . смеси с другими полыамидами, содержат некоторое количество непрореагировавших „, аминокарбоновых кислот, лактамов gaa продуктов конденсации с низким молекулярным весом, которые образуются во время хранения нли переработки, например при получении полиамыдных нитей.

Пры высоком содержаныы низкомолекулярных соединений переработка полиамыдов затруднена.

Известен способ удаления низкомолекулярных соединений (НМС) из полиами- 20 дов обработкой нолиамыдной крошки горячей или кипящей водой 1).

Содержание НМС уменьшается до

0,5-1 вес.%. Однако при этом наблюда2 ется значительное псжвлтение полимера, которое проявляется в ухудшении механических свойств изделый на его основе, например при формовании и вытягивании нитей.

Известно несколько способов предотвращения пожелтения полиамида пры обработке его с целью удаления НМС.

Известны способы обработки полиамндов вадными растворами морфолина или его производных концентрации 0,0010,5 вес.% (2), водными растворами гидразина и его производных 3), водными растворами сульфида натрия с,.содержанием 0,01-10 вес.% последнего 1 4).

Недостатком этих способов является или применение дефицитных веществ, или образование солей, которые необходимо дополнительно удалять.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ экстрагирования полиамидов, содержащих нызкомолекулярные соединения, путем об3 0601 работки крошки полимера горячей водой, содержащей гидразин с концентрацией

10-100 мг/л,при 50-80 С $5$.

Недостатком известного способа является то, что гидразин относится к ток- 5 сичным соединениям, поэтому применение их в промышленных условиях резко ограничено.

Белью изобретения является снижение токсичности процесса экстракции и сушки, 1 а также сохранение физико-механических свойств полимера в процессе его переработки в нити.

Бель достигается способом экстраги. рования полиамидов, содержащих низкомолекулярные соединения (10-12 вес.%), путем обработки крошки полимера горя-, чей водой, включающей азотсодержащее соединение, выбранное из группы, содержащей 2,2,6,6-тетра метил-4-оксипиперидин- 2О

-1-оксил, 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксил, 2,2,4,5,5-пентаметил-З-имидазолин-З-оксид-1-оксил, в количестве 10 4 -10 % от массы воды при 90-100 С .

М

Способ осуществляется следующим образам.

В вертикальный бак, заполненный noi лиамидной крошкой, содержащей до

12 вес.% НМС, подают горячий (90100 С) водный раствор органического соединения концентрации 10 "-10 вес.% и выдерживают в течение 1-2 ч. Раствор охлаждают и затем сливают, заливают новую порцию, снова выдерживают 3 ч. и

Третий раз заливают свежий раствор и выдерживают 4-5 ч. Общая продолжительность процесса с учетом охлаждения и слива воды составляет 15-20 ч.

В результате получают KpolIIK поли- 4Q мера белого цвета с.содержанием НМС

0,5-1 вес.%. Затем полимерную крошку

97 4 высушивают в течение 15-17 ч до содержания влаги 0,05-0,5 вес.%Ь.

Из высушенного полимера формуют и вытягивают нить необходимой толщины.

Нить имеет повышенную проходимость при вытягивании по сравнению с обычной т.е. имеет значительно меньше обрывов ,дри вытягивании и внутрипаковочных дефектов, например обрывов элементарных волокон.

Пример 1. Полиамидную крошку, полученную из Я -капролактама в, промышленных условиях, содержащую .

10 вес.% НМС, помещают в вертикальный бак и заливают водным раствором

2,2,6,6-тетраметил4-оксипиперидин-1-оксила концентрации 10 вес.% и темГЩ о пературой 90 С. Выдерживают раствор в течение 1-2 ч, охлаждают до комнатной температуры, сливают. Заливают свежую порцию горячего раствора нитроксиль» ного радикала, выдерживают 3 ч. Третью порцию свежего раствора выдерживают

4-5 ч. Содержание НМС 0,5 вес;%. Аналогично осуществляют обработку раствора. ми других нитроксильных радикалов.

Промывают крошку, сушат в течение t

14 ч до содержания воды в крошке 0,050,5 вес.%, формуют на машине ПП-7000 в нить 29 текс и затем вытягивают на машине КВ-150-44.

Полученная нить 29 текс имеет белый цвет, в то время как нить, полученная из крошки без обработки предлагаемыми растворами, имеет желтоватый оттенок. 1

В таблице представлены данные по проходимости полученной нити в процессе вытягивания и намотки.

Используемые для экстракции азотсо держащие соединения относятся к 3 клас су умеренно опасных химических соединений.

1,03

0,71

103

Бэз добавок

0,55

0;45

0,53

1 79,4

5 960

Из таблицы видно, что при добавлении предлагаемых соединений к воде при уда;лении HMC из полиамида, обрывы нити при вытягивании сникаются почти в 2 раза, а обрывы элементарных .волокон снй- 3 жаются в 1,5 раза.

Формула изобретения

16

Способ экстрагирования полиамидов, содержащих низкомолекулярные соединения, путем обработки крошки полимера горячей водой, включающей азотсодержащее соедине ние, при нагревании, о т л и ч а ю щ и и с s i$ тем, что, с целью снижения токсичности процесса экстракции и сушки и сохранения физико-механических свойств в процессе их переработки в нити, в качестве

197 4 азотсодержащего соединения используют соединения, выбранные из группы, содержащей 2,2,6,6-тетраметил-4-оксоцЬперидин-1-оксил, 2,2,6,6-тетраметил4оксипиперидин-1-оксил, 2,2,4,5,5-пентаметив-3-имидазолинЗ-оусид-1-оксил, в количестве 10»»10 % от массы воды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ж 3373145, кл. 260»78, опублш. 1968.

2. Патент Японии И 10349, кл. 25Н62, опублнк. 1966.

3. Патент ФРГ М 109464, кл. 39 С 10, опублик. 1963.

4. Патент Японии М 7950; кл. 26СЗ, опублик. 1969.

5. Патент США М 2978439, кл. 260-78, опублик. 1861 (прототип).

Составитель А. Платонова

Редактор О. Половка Техред М;Тепер Корректор.H. Король

Заказ 7141/28 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4