Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4- изобутил-3-метокситолуола

Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4- изобутил-3-метокситолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 23а, 6

СССР «* . -; »ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. К. Сивков и М. К. Матвеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУСКУСА АМБРОВОГО ПУТЕМ

Н ИТРОВА Н ИЯ 4-ИЗОБУТИЛ-3-МЕТОКС ИТОЛ УОЛА

Заявлено б февраля 1952 г, за М 2779/445969 в Министерство пищевой промышленности ГССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 10 за 1953 г.

Известен способ получения мускуса амбрового путем нитрования

4-изобутил-3 -метокситолуола азотной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в соотношении 1:1, 294:1,8! .

Недостатком этого процесса является то, что он продолжается

43 часа, так как реакция нитрования проходит неполностью и часть (до 30"o) бутилового производного превращается в мононитробутилметокситолуол и образуются побочные продукты, чем значительно усложняется очистка получаемого продукта.

Предлагаемый способ ускоряет производственный процесс получения мускуса амбрового (с 43 до 15 часов) и повышает выход готового . продукта на 12 — 18 О.

Особенностью предлагаемого способа является то, что реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес ч. уксусного ангидрида на 1 вес, ч. 4-изобутил-3-метокситолуола, а образующийся динитрометскситолуол удаляют водным оаствором уксусной кислоты.

Способ осуществляется следующим образом.

В нитратор с рубашкой для охлаждения и мешалкой заливают 4 вес. ч. уксусного ангидрида; затем из двух меринков одновремешю приливают рабочий раствор, содержагций 20 вес. ч. 4-изобутил-3метокситолуол а (с температурой плавления не ниже 18=) и 80 вес. ч. уксусного ангидрида, и нитруюшую смесь, содержашую 96,6 вес. ч. азотной кислоты (уд. веса 1,5) и

3,4 0 серной кислоты (уд. веса 1.84) в соотношениях 25 вес, ч. первого продукта на 8,75 вес, ч. второго продукта в час, Реакцию ведут при перемешивании и охлаждении при т: мпературе в реакционной массе от 0 до — 5=.

По мере приливаппя реагируюгцих вешеств реакционная масса непрерывно самотеком сливается в разбавптель на смесь льда с водой.

Прп перемешивании выделяется. в твердом виде мускус-сырец, находя1пийся во взвешенном состоянии в кислом 5%-ном растворе, Раствор с мускусом-сырцом непрерывно переливается в экстрактор, куда прибавляется 10 0-пая уксусная кисло№ 96057

Отв. редактор Л. Г. Голандский.

Стандартгиз. Подп, к печати 31/1-1957 г. Объем 0,125 п.л. Тираж 100. Цена 25 кои.

Типогр. доротд. Трансжелдориздата, г. Смоленск. Зак.3371 та из расчета 548 вес. ч. на 1 вес. ч. мускуса-сырца, нагревается до 98 с перемешиванием в течение 30 минут и переливается в теплообменник, где охлаждается до 46 (температура плавления мускуса-сырца около 68 — 75 ) .

Кислый раствор, содержащий побочный продукт — 4,6-динитро-З-метокситолуол, сливается в сборник, тде охлаждается для отделения отхода, выпадающего в осадок, и снова возвращается на экстракцию.

Оставшийся мускус-сырец при перемешивании в нагретом состоянии сливается в перколятор, где смешивается с 5%-ным водным раствором соды в соотношении 200 вес. ч. раствора на 1 вес. ч. мускуса, затем промывается водой до нейтральной реакции, после чего отфильтровывается.

Температура плавления мускусаголуфабриката 80 — 82 .

Мускус-полуфабрикат очищается путем двукратной перекристаллизации из 96%-ного этилового горячего спирта в соотношении 1:2 с охлаждением до температуры 30 при первой перекристаллизации и более сильным охлаждением при второй перекристаллизации.

Выход мускуса амбрового с температурой плавления не ниже 83,5—

84,5 составляет не менее 72 вес. ч. от бутилметокситолуола (без учета дополнительного извлечения из спиртовых маточников).

Предмет изобретения

Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4-изобутил3 - метокситолуола, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода мускуса, реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес. ч. уксусного ангидрида на 1 вес. ч. 4-изобутил3-метдкситолуола, а образующий ся динитрометокситолуол удаляют водным раствором уксусной кислоты.