Способ отбора проб из газового потока с примесными парами высококипящих веществ

Способ отбора проб из газового потока с примесными парами высококипящих веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТЗУ

Союз Советскин

Социалистичвскин

Республик и>960570

* .2 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 28. 05. 80 (21) 2938712/18-25 с присоединением заявки J% (23) Приоритет

Опубликовано 23 09 ° 82. Бюллетень М35

Дата опубликования описания 23.09.82 (5т)М. Кл.

G 0I и 1/00

G 01 N 23/225

Всуаврсткнныб кшннтет

CCCP

lo делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК621-386 (088. 8) м (72) Авторы изобретения

С.Э.Пащенко и К.П.Куценогий

Институт химической кинетики и горения Си отделения АН СССР и Новосибирский государ университет им. Ленинского комсомола (7! ) Заявители (54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ИЗ ГАЗОВОГО ПОТОКА

С ПРИМЕСНЫМИ ПАРАМИ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к исследованию газов, а именно газовых примесей методами электронно-зондового анализа, и может быть использовано для количественного определения концентраций и химического состава газовых примесей высококипящйх веществ весьма низких концентраций как в лабораторных, так и в производственных условиях. о

Известен способ определения газовых примесей, заключающийся в соз" дании пересыщения газового потоканосителя путем его резкого охлаждения, что приводит к.спонтанной кон15 денсации веществ с низким давлением насыщенных паров. При этом образуется высокодисперсная гомогенная фрак" ция, которую либо регистрируют в газовом потоке, например, методами ин; тегрального светорассеяния или фотоэлектрическими счетчиками (lj.

Наиболее близким к изобретению является способ отбора проб из газово2 г0 потока с примесными парами высококипящих веществ, включающий создание локального пересыщения газового потока, отвод порции пересыщенного газа в конденсационную камеру и гетерогенную конденсацию паров примеси на подложке (2 ).

Недостаток известного способа отбора пробы состоит в том, что он не. обеспечивает возможности реализа ции высокой чувствительности и точ- ности способов ее анализа.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа. пробы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбора проб из газового потока с примесными парами высококипящих веществ, включающему создание локального пересыщения газового потока, отвод порции пересыщенного газа в конденсационную камеру и гетерогенную конденсацию паров примеси на подложке, в пересы960570

3 щенный газовый поток вводят. центры конденсации размером 10 -104 А в концентрации 10 -10" см из вещества с плотностью менее 2 г/см .

На чертеже показана схема устройства для реализации предлагаемого спо соба.

Установка включает трубопровод

1, термоконденсационный кварцевый генератор 2, емкость 3, и термопре" ® ципитатор 4, Ядра гетерогенной конденсации создаются в термоконденсационном генераторе 2 и вводятся в основной поток газоносителя, который содержит примеси паров, например 1

"q3 (парциальное давление <10 мм рт.ст.). Затем часть потока отбирают через воздухосборник в емкость 3, в которой среднее время пребывания частиц и определяется по формуле щ 0

40 Й

Рь.р.n где И - масса молекулы вещества,из которого состоит гетерогенное ядро, г

R - радиус,. см;

n - -концентрация, см ; р — плотность гетерогенных ядер, г/см ; о -, коэффициент аккомодации при месей на гетерогенных ядрах.

При выходе из емкости 3 частицы осаждаются на подложку в термопреципитаторе 4 и в дальнейшем подвер33 гаются исследованию электронно-зондовыми методами.

Vi 3-за разной плотности вещества гетерогенного ядра и Aq3 удается наблюдать под электронным микроскопом

40 количество вещества, равное 10

-10 " г на одном гетерогенном ядре, что соответствует парциальному давлению паров Aq3 в основном газовом потоке 10 мм рт ст. и менее. Эти сложные частицы исследуются в спектрах электронов или в рентгеновском спектре. Причем, для повышения отношения сигнал/шум (a значит повышения чувствительности всего способа в целом) гетерогенные ядра конденсации создают из материала,спектральные линии которого не перекрываются со спектральными линиями исследуемых примесей (например; при иссле- довании примесей металлов выгодно создавать ядра конденсации из углерода или ЙаС1), 4

Пример . При изучении механизма гетерогенной нуклеации из паров высококипящих веществ использовались ядра с размерами от 50 А до

) 10+ Й с концентрацией от l0 до

10 см . Ядра создаются в термоконденсационном генераторе и вводятся в основной газовый поток, который содержит примеси высококипящих ве-, ществ. Газовые примеси создаются из следующих материалов Bi, 813, Aq, РЬ, Aq3,, йаС1, LiF, флюроглюцина, гидрохинона и др. Выбирается такая температура нагрева этих вещств, чтобы в газовом потоке, проходящем над веществами, создавалось парциальное давление примесей от 10 - 10 мм рт.ст. Часть газового потока отбира- ется в емкость, выдерживается в ней1 до завершения конденсации, осаждается на подложку и исследуется электронно-зондовым методом.

В табл. 1 приведены значения сред» ней массы вещества (г), сконденси ровавшейся на гетерогенных ядрах разных размеров. Концентрация ядер

10 4 см З, давление паров примеси

10 мм рт,ст.

В табл.2 приведены значения сред-: ней массы сконденсировавшегося вещества (г ) при различных концентрациях гетерогенных ядер. Парциальное давление паров примеси 10 1мм рт.ст., размер ядер 10 й. Аналогичные ре3 Р зультаты получаются при использовании газовых примесей из других ве-. ществ.

Эксперименты показали, что гетерогенные ядра являются фактором,ускоряющим на много порядков скорость фазового перехода (пар - конденсированная фаза ). При этом из результатов исследований следует, что для осуществления предлагаемого способа размер гетерогенных ядер конденсации ограничен весьма определенными

4 размерами от 100 А до 10 А, а концентрация - от 1О до 104 см . Вне этих пределов способ не реализуем ввиду неэффективности конденсационного роста малых частиц, либо в связи с возникновением коагуляционных эффектов в аэрозольной фазе.

Пересыщение, необходимое для конденсации прямо на ядрах на несколько порядков меньше, чем пересыщение, необходимое для гомогенной конденсации, и может иметь значение порядка

5 .;960570 6 единицы. Это означает, что в предла- значительном принудительном охлажде гаемом способе нет нвобходимости в нии газового потока.

> .Табли ца 1

Материал примеси

1 10

Не наблюда" ется сконденсировавшаяся масса

Осаждение ядер на дно колбы конденсации

4-10 S 10- iB

Bt33

3-10 19

2-10 "1

4 1О

2 ° 10

АЧ

2-1Î 9 7 10 "9

Pb.

АЧЭ Табли ца 2

-3

Концентрация ядер, см

Материал примеси

10 5.10

104

Не удается набрать статист.достоверный материал

g . 10- I9 1 О- 18

2.1о- ® 4-10-" е 1 33

Не удается наблюдать в электронном микроскопе

4-10 " 9-.10 "

Pb г -1 о-" 4.10-"8

2 ° 10 ""8

Не наблюдается в электронном микроскопе

Формула изобретения

Способ отбора проб из газового потока с примесными парами высоко- кипящих веществ, включающий создание локального пересыщения газового потока, отвод порции пересыщенного газа. в конденсационную камеру и гете. рогенную конденсацию паров примеси на подложке,.о т л и ч а ю щ и й— с я тЪм, что, с целью повышения чувствительности и точности. анализа пробы, в пересыщенный газовый поток

2 .10-16

g ..1О-"

9 10

9.10

2 ° 10

4 10-"

2-10 "9

2-10

1 ° 10-" вводят центры конденсации размером

4 10 -10" А в концентрации 10 - 10 см из вещества с плотностью менее

2 г/см . .Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Алилин А.Г. Теоретические основы образования тумана при конденсации пара. М., "Химия", 1966, с.237239 °

2. физические основы рентгенрспектрального локального анализа. М., "Наука"., 1973, с.260 (прототип).

Составитель E.Ñèäîõèí

Редактор Л.Филиппова Техред Л. Пекарь Корректор Е. Рошко

Заказ 7250/47 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква,.Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4