Способ регистрации переменнотоковых полярограмм
Патент 960613
Авторы
Классы МПК
Способ регистрации переменнотоковых полярограмм
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< >960613, Союз Советских
Социапнстичесиих
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено12.09.80 (21) 2983739/18-25 с присоединением заявки № (23) П риоритет
Опубликовано 23.09.82,51оллетень ¹ 35
Дата. опубликования описания 23 09 82
-(51)М. Кл.
601М 27/48
3Ъоударотвениый комитет
СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 543, .257(088.8) (71) Заявитель
Московский ордена Трудового Красного Знаме горный институт (54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ПЕРЕМЕННОТОКОВЫХ
ПОЛЯРОГРАММ
1
Изобретение относится к вналитическому контролю веществ и к электрохимическим исследованиям. Оно может быть использовано в средствах полярографического и вольт-амперометрического экспресс-контроля состава вещества.
Известны способы регистрации полярограмм, основанные на вычитании результатов измерений в двух потенциостатированных полярографических ячейках с последующей регистрацией (11 .
Однако эти способы не обеспечивают дос гаточной точности и чувствительности.
Наиболее близким к изобретению является способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в периодическом измерении сигнала с частотой переменного поляризующего напряжения путем фазового детектирования сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его периода L - J
Однако известный способ не обладает высокой точностью, так как он не предусматри-ает коррекции паразитного сдвига фазы измеряемого сигнала.
Uem ю изобретения является повышение точности измерений за счет периоди1 ческой коррекции фазы измеряемого сигнала.
Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающемуся в периодическом измерении сигнала с частотой переменного поляризующего напряжения путем фазового детектирования сигнала, пропорционального
15 переменному току ячейки в течение части его периода, измерения производят дважды в течение каждого периода переменного поляризующего напряжения, причем в первом полупериоде измеряют и регистрируют активную составляющую тока ячейки, а во втором полупериоде измеряют величину ухода фазы, относительно опорного напряжения, которую используют
3 . 9606 для коррекции фазы регистрируемого сиг гала.
Предлагаемый способ дает возможность проводить коррекцию низкочастотной составляющей шумового сигнала, 5 причем где ыд - частота поляризующего напряжения; и> - частота, ограничивающая час- 10 тотный диапазон коррекции, что дает возможность проводить большее число измерений без дополнительной калибровки прибора. Это обусловлено тем, что коррекция фазы проводится ВВТоМВтически раз в период переменного поляризуюшего напряжения;
На чертеже представлены эпюры, поясняющие предлагаемый способ.
На впюре 1 изображено переменное поляризующее напряжение, В связи с наличием в спектре шумового сигнала низкочастотных составляющих наблюдается медленный уход нулевого уровня выходного сигнала от времени. Нулевым уровнем выходного сигнала в данном случае является напряжение на выходе измерительного устройства при отсутствии в растворе электрохимической ячейки деполяризатора, при этом нулевой уровень выходного сигнала поддерживается постоянным в диапазоне изменения емкости двойного слоя ячейки от 0,5 мкФ до 2,0 мкФ, что позволяет проводить коррекцию дрейфа на реактивном элементе, Уход нулевого уровня за время ре35 гистрации переменнотоковой полярограммы можно апроксимировать прямой линией (эпюра 3). При отсутствии коррекции . низкочастотной составляющей шумового
40 сигнала переменнотоковая полярограмма измеряется с ошибкой, пропорциональной . уходу нулевого уровня в течение всего цикла измерения (эпюра 2). При периодической коррекции с частотой переменного поляризующего напряжения ошибка
13 определяется уходом нулевого отсчета в течение одного периода поляризующего напряжения (эпюра 5). Полярограмма, измеряемая в этом случае, изображена на эпюре 4.
Предлагаемый способ может быть использован как в исследованиях, так и при проведении массового экспрессанализа технологических продуктов предприятий горной промышленности, металлургии, геологии и т.д, Использование способа в средствах аналитического контроля дает возможность оперативно получать . информацию о составе и качестве технологических продуктов, что в свою очередь позволяет оптимизировать технологический процесс.
Формула изобретения
Способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в периодическом измерении сигнала с частотой переменного поляризующего напряжения путем фазового детектирования сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его периода, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения
I точности, измерения производят дважды в течение каждого периода переменного поляризующего напряжения, причем в первом полупериоде измеряют активную составляющую тока ячейки и регистрируют ее, а во втором нолупериоде измеряют величину ухода фазы относительно опорного напряжения . и используют ее для коррекции фазы регистрируемого сигнала.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Брук Б. С. Полярографические методы, М., "Энергия", 1972, с. 22.
2. Авторское свидетельство. СССР по заявке ¹ 2846300/25, кл. 5 01 27/00, 1980.
980613
Составитель В. Каэакевич
Редактор Л. Филиппова Техред И.Гайду Корректор A. Ференп;
Заказ 7252/49 . Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам. изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4