Способ определения двуокиси кремния
Патент 962205
Авторы
Способ определения двуокиси кремния
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
7 ф
,.}
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 030780 (21) 2950725/23-26 с присоединением заявки ¹ - (23) Приоритет
Опубликовано 30.09.82. Бюллетень М 36
Дата опубликования описания 3099.82
151} М. Кл.з
С 01 В 33/113
G 01 И 21,/77 оеударстаенный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 546. 264:
:543,42.062 (088. 8) Б.A. Михов, С.М. Голуб, Л.В. Гончаренко, }
Л.М. Власенко и A.П. Чернышева (} е } (72) Авторы изобретен и я (71) Заявитель (54). СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения двуокиси кремния.
Известен способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты с последующей регистрацией двуокиси кремния весовым методом f1).
Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых составах, содержащих нефеоиновый концентрат, песок, тальк, где кремний находится в связанной форме, что абуславливает значительное завышение количества определяемой двуокиси кремния.
Наиболее близким к изобретению является способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления пробы с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты, введение молибдата аммония и восстановительной смеси (смесь аскорбиновой и Лимонной кислот) и последующее измерение оптической плотности.
В качестве стандартного раствора при построении калибровочного графика используется раствор девятиводного метасипиката натрия (2).
Однако известный способ характеризуется невысокой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых составах, содержащих нефелиновый концентрат, песок и тальк, в чем кремний присутствует в связанной форме, что значительно искажает результаты анализа.
Цель изобретения — повышение точности определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах.
Поставленная цель достигается способом определения двуокиси кремния, включающим перевод ее в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси и последующее измерение оптической плотности, предварительно смачивают пробу спиртом и обрабатывают ее едкой щелочью при кипячении.
При этом используют едкую щелочь с концентрацией 1-4Ъ и пробу кипятят в течение 5-7 мин.
962205 4
15 мин измеряют оптическую плотность раствора. По измеренному значению оптической плотности и, пользуясь калибровочным графиком, находят кос- личество высокодисперсной двуокиси
5 кремния.
Таким образом, предлагаемый способ определения двуокиси кремния позволяет повысить точность определения высокодисперсной двуокиси кремния о 0 (аэросила) в порошкообразных составах.
Относительная ошибка определения
2%.
Формула изобретения
Составитель Т. Жукова
Техред С.Мигунова Корректор Г-Решетник
Редактор А. Власенко
Заказ 7374/32 Тираж 509 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
В качестве стандартного раствора используют раствор высокодисперсион ной двуокиси кремния.
При анализе пробы без предварительного смачивания ее спиртом прои ходит неполное растворение модифици рованного аэросила в щелочи и относительная ошибка при этом составляет 62%.
Предлагаемая обработка щелочью позволяет перевести в раствор тольк высокодисперсную двуокись кремния, при этом кремний, присутствующий, например в нефелиновом концентрате, в раствор не переходит.
Использование в качестве стандарт- 5 ного. раствора девятиводного метасиликата натрия дает неправильные результаты, так как, несмотря на то, что в растворимое состояние удается перевести всю высокодисперсную двуокись кремния, в кремнемолибденовый комплекс связывается всего лишь 80-85% высокодисперсной двуокиси кремния.
Использование в качестве стандартного раствора высокоднсперсной двуокиси кремния позволяет избежать ошибок.
Пример. Около 0,5 r пробы огнетушащего порошка, содержащего нефелиновый концентрат, помещают во фторопластовый стакан, смачивают зо
2 мл спирта, приливают 25 мл 1%-ного раствора едкого натра и кипятят
5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью
500 мл, доводят раствор водой до 35 метки, перемешивают и фильтруют.
Аликвотную часть фильтрата (10 мл) помещают в мернув колбу емкостью
100 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты (1:3), 5 мл 5Ъ-ного раствора мо- 40 либдата аммония и перемешивают.
Через 10 мин приливают 5 мл раствора восстановителя, разбавляют водой до метки, перемешивают и через
1. Способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси и после- дующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообраэных составах, исходную пробу предварительно смачивают спиртом и обрабатывают едкой щелочью при кипячении.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют едкую щелочь с концентрацией 1-4% и кипятят в течение 5-7 мин.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве стандартного раствора использувт раствор высокодисперсной двуокиси кремния.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, А.К. Бабко, И.В. Пятницкий.
"Количественный анализ", М., 1968, с. 118, 455.
2. Гост 5382-73. Цементы. Методы, химического анализа. с. 32.