Способ получения изделий из двуокиси кремния

Способ получения изделий из двуокиси кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е («)962340

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз CoseTcNNR

Соцнапистичесиин

Рес убп (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20. 02. 81 (21) 3253594/23-26 с присоединением заявки № (5l)M. Кл.

С 30 В 15/10

9Ьеударстненный камнтет

СССР (23) Приоритет (53) УДК 621. 315.

592(088.8) нв делам нэобретеннй н аткрытнй

Опубликовано 30.09.82. Бюллетень № 36

Дата опубликов1ания описания 30 . 09 . 82 е (72) Авторы изобретения

Л.Я.шварцман, К.С.Кивенко и Б.В.Пометун (71 ) 3ая в н тел ь

Ь йь !!:1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДВУОКИСИ

КРЕМНИЯ

1

Изобретение относится к полупро водниковой технике, в частности предназначено для получения кварцевых тиглей, применяемых для вытяги" вания кремния из расплава по методу 4oxpальского.

Известен способ получения изделий из двуокиси кремния, который включает ос ажде ни е пористого слоя двуокиси кремния на вращающийся формообраэователь путем гидролиза галоидного соединения кремния. в пото" ке реакционнои плазмы и спекание полу че нн о го слоя (1 j.

Спекание участков заготовки на концах формообраэователя производят при 1250-1350 С, а спекание средней части заготовки при 1450-1550 С.

Такая ступенчатая термическая об" работка производится на специальном оборудовании, что усложняет и удорожает способ получения изделий.

Кроме того, способ не обеспечивает необходимое качество иэделий, т.е.

2 равную толщину стенок и бездефектность их поверхности, и характеризуется низким процентом выхода готовой продукции.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения изделий иэ двуокиси кремния, включающий получение двуокиси кремния гидролиэом галоидных соединений кремния в потоке реакционной плазмы, нанесение слоя полученной двуокиси кремния на вращающийся формообразователь и последующую термическую обработку заготовки до спекания. формообразователь в процессе на» несения на него слоя двуокиси кремния перемещают возвратно-поступательно относительно пламени горелки. то При этом на поверхности формообраэователя возникает температурный градиент. На участке формообразователя, близко расположенном к пламени горелки, температура .формообразовате962340 ля достигает 750-800 С. В тот момент, когда пламя направлено на вер" шину формообразователя, температура его нижней части будет 250-300 С.

При этом на поверхности формообразователя оЬразуется температурный градиент 2,5-3,0 град/мм. Скорость перемещения формообразователя относительно пламени горелки 0,4 мм/с f 2 .

Однако изделия, изготовленные из- 10 вестным способом, имеют неудовлетворительное качество, так как не обеспечивается постоянная толщина их стенок и на поверхности образуются различного рода дефекты, следствием яв- 1$ ляется низкий выход готовой продукции, Причинами возникновения указанных недостатков являются градиент температур на поверхности формообразовате- щ ля и малая скорость перемещения формообразователя относительно пламени горелки, которые не позволяют получить на формооЬраэователе заготовку с равной плотностью на различных уча- >5 стках по высоте изделия. Слой двуокиси кремния, нанесенный на нижний конец формообразователя, имеет меньшую плотность, чем на остальных участках его поверхности.

При последующей термическоф обработке при 1500- 1700 С происходит усадка стенок изделия. В тех местах, где изделие было менее плотным, стенки становятся тонкими, нарушается форма готового изделия. Эту часть

35 срезают в дальнейшем, что снижает сте пень использования синтетической двуокиси кремния.

Цель изобретения — улучшение ка4О чества изделий за счет уменьшения разброса плотности по их высоте и повышения выхода годных.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения изделий из двуокиси кремния путем осаждения дву45 оки си кремния, полученной гидролиэом галоидных соединений кремния в потоке реакционной плазмы, на вращающийся формооЬразователь с температурным градиентом вдоль его оси при возвратно-поступательном перемещении потока плазмы относительно формообразователя с последующей термообработкой, создают температурный гради ент 0,2-1,35 град/мм, а перемещение осуществляют со скоростью 20-25 мм/с.

Сущность способа заключается в следующем.. 4

При получении изделий из двуокиси кремния на формообразователе поддерживают заданное распределение температуры от верхней части формообразователя к нижней, причем в верхней части. температура должна быть выше, Это обеспечивает управление .пористостью изделия, отчего при последующих операциях спекания происходит управляемая усадка. Такое распределение температур осуществляют созданием на формооЬраэователе градиента температурного поля, который поддерживают

4» в пределах 0,2-1, 35 град/мм, Такой градиент возможно создать применением системы экранирования и скоростью перемещения плазменного потока вдоль формирователя.

Скорость перемещения плазменного потока вдоль щормообразователя в пределах 20-25 мм/с удается поддержать; изменяя скорость перемещения горелки вдоль формообразователя, который вращается вокруг своей оси, При использовании новых режимов заготовки получаются с управляемой пористостью (плотностью), уменьшается Ьрак за счет увеличения степени использования двуокиси кремния, а, кроме того, становится возможным получать тиглй большей высоты из той же заготовки.

При температурном градиенте вдоль формообразователя меньше 0,2 град/мм плотность заготовки выравнивается настолько, что усадка будет происходить равномерно по всей заготовке и не удается сгладить те шероховатости, которые возникают в заготовке вследствие вращения формообраэователя. При термической обработке вдоль всей высоты тигля образуются наплазы материала или волнообразная поверхность.

При температурном градиенте Ьольше 1,35 град/мм происходит неравномерная усадка при термической обработке этой заготовки, Неравномерная усадка ведет к тому, что в нижней части заготовки у кромок тигля толщина становится значительно меньше, эта часть отрезается, причем чем больше отличается температурный градиент от 1,35 град/мм, тем больше брак, тем большую .долю приходится отрезать.

Уменьшение скорости перемещения плазменного потока менее 20 мм/с увеличивает волнообразность поверх15,0

55,0

0,2

22,5, 5 962340 6 ности выше допустимой величины (раз- * Контроль за качеством изделий брос толщины более 1,5.мм). Увеличе- осуществляют по выходу готовой проние скорости более 25 мм/с не поэво- дукции. ляет поддержать температурный гради- Сравнительные данные представлены ент вдоль формообразователя, он ста- . в таблице. новится меньше 0,2 град/мм, и плотность заготовки выравнивается на-: ТемпеРатУР- СкоРост ь Выход гото столько, что становится неуправля- ный гРаДиент, перемеЩе- вой проДукемой усадка игля. град/мм ния плаэ- ции, Ф

Пример. Проводят изготовле- 10 менного по ние тиглей из двуокиси кремния пу- тока, мм/с тем гидролиза тетрахлорида кремния в потоке низкотемпературной реакци- Предлагаемый способ онной плазмы, В качестве плазмообразующих газов используют водород и 1s 0,1 22ю5 кислород, в качестве газа-нссителя тетрахлорида кремния - кислород. Гид. 22,5 ролиз осуществляют по следующей ре акции: 0 3 57,0 О Н O — ъ S O+ НС8

20 и

Двуокись кремния, полученную гидролизом, осаждают на кремниевый формообразователь диаметром 235 мм и высотой 190 мм, вращающийся вокруг И своей оси со скоростью 30 об/мин и имеющий форму готового изделия, т,е. тигля. Нанесение заготовки осуществляют 1 ч. 50 мин, Расход тетрахлорида кремния — 6 кг/ч, водорода — эф

24 м /ч, кислорода - 7 м /ч.

На поверхности формообразователя с помощью системы экранов поддерживают температурный градиент 0,7 град/мм т.е. температура в верхней части фор- з5 мообраэователя составляет 900-950 С в нижней 750-800 С. Горелку, находящуюся на расстоянии 130 см от формообразователя, перемещают возвратнопоступательно в вертикальной плоскости вдоль оси формообразователя со скоростями 15; 20; 22,5, 25 мм/с,. соот вет ст ве нно, для получения четырех групп заготовок. Полученные заготовки снимают с формообразователя и нагревают до 160(f С в печи сопротивления (С-2155) в течение. 14 мин.

Затем получают еще четыре группы заготовок при постоянной скорости перемещения горелки относительно формообразователя 22,5 мм/с в разных температурных градиентах на поверхности формообразователя 0,) 0,2, 0,3 1,35 град/мм для каждой группы соответственно при прочих неизмен5S ных условиях.

Для получения сравнительных данных изготовляют группу изделий известным способом.

42,0

22,5

1,35

15,0

17,0

0,3

34,0

20,0

0 3

22,5

0 3

57 0

25,0

35,0

0,3

Известный способ

0,4

12,0

2 5

Ф

Как видно.из таблицы, наилучший результат по выходу готовой продукции, полу чен ной предла гаемым способом (573), обеспечивается при температурном градиенте на поверхности формообразователя 0,3 град/мм и ско-. рости перемещения плазменного потока вдоль оси формообразователя

22,5 мм/с. Поддерживая на поверхности формообразователя температурный градиент менее 0,2 град/мм,а скорость перемещения потока реакционной плазмы вдоль оси формообразователя более

25 мм/с, получают на формообразователе заготовку, для которой сущест- ° венными становятся отличия плотности, связанные с вращением формообразова- теля. Полученное изделие имеет волнообразную поверхность. Качество изделий ухудшается, что приводит к снижению выход а готовой продукции. Поддерживая на поверхности формообразо-. вателя температурный градиент более ,1,35 град/мм и скорость перемещения

1 потока реакционной .плазмы менее

7 962340 8

20 мм/с, получают на формообразова- кремния, полученной гидролизом галоI теле заготовку с неоднородной плотно- идных соединений кремния в потоке стью. Изделие после термической об- реакционной плазмы, на вращающийся работки получается неоднородным по формообраэователь с температурным толщине. Качество изделий ухудшается.. градиентом вдоль его оси при возУменьшается и выход.-готовой продук- вратно-поступательном перемещении ции. потока плазмы относительно формоИспользование предлагаемого спосо- обраэователя с последующей термообба по сравнению с известнымй обес- работкой осажденного слоя, о т л и печивает заданную плотность по высо- 10 ч а ю шийся тем, что, с целью те заготовки, повышение качества из- улучшения качества изделий за счет делий, повышение выхода готовых из- уменьшения разброса плотности по их делий. высоте и повышения выхода годных, Примене ;ие предлагаемого спосо-. создают температурный градиент 0,2ба получения изделий из двуокиси. крем-1$1,35 град/мм, а перемещение осущения для изготовления кварцевых тиг- ствляют со скоростью 20-25 мм/с. лей, применяемых для вытягивания кремния из расплава по методу Чохральско- Источники информации, го, позволит получить зкономический "принятые во внимание при экспертизе эффект 82 тыс. руб. 1. Патент США Р 3619440, Формула изобретения кл. 264/60, опублик. 1971.

Способ получения изделий из двуоки 2. Патент США 11 3609829, кл. 25/1, си кремния путем осаждения двуокиси опублик. 1971 (прототип).

Составитель H.Ярмолюк

Редактор Н ° Ковалева Техред Т.фанта Корректор O "акаренко, Заказ 7 37 39 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,