Способ получения монометил-аминоантипирина

Способ получения монометил-аминоантипирина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 96З05

Класс 72р, 70

АГГЕЕ) 7

J„< у " .

° ю

7 -" -с}-"} ((,1 q у ! г.э

j л (!!7(:!"

ОПИСАНИЕ ИЗСБРЕ EI- 1 4é

К АВТОРСКОМУ СБМДЕ+)ЕЛЬЮ.С. А. Елгазин, А. А. Каган. С, С. Окунь и Л. А. К07одкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

)! 1 }О НО МЕ 7 ИЛ-АМ М НО-А Н < И < 1 И Р И H À..!!s!!!. )6(!О 1 >! ((! . :! (, <2 ".:,, Л = . .,, !! ((<; ".

:) .Ч,|!! . )с!)<ò!7! < < < < < (ИзВ(стн ыс с! )Особ ы I! o. I (I(i! Ii. i мопометил-амино-анти((ирина. явЛЯЮ(ЦЕГОСЯ ПОЛУПРОДУКТО)(;(IS! ПРОизводствя лечебного пр«паря г;) япы,.1! «ипа, 0«H083H HH п1)!)х(енс!I(1)l дифицитного продукта — бензяльдсгида при повышенном р )(хол« (вдвое с)ольше против теор«тп )«в скОГО кОличе(. твя ) дс (1)ицитно! 0 ",ji) (стилс }льфята.

Предлагаемый спосоо пм«ст ««!«дующие прсимуц(ествы: сок );)ill<)(тся расход дефицитных про:(уктов, < I(1)0(I (ÿåòñÿ я Г!Ня ря тмj) 3, ТВ(.,)ич и вяетс я на 6" выход монометиля мино-антипирина и у. п чшяетс я

};3÷«(.òâî анальгина.

Согласно предлагаемому способу мономети. I-амино-янтипирип получя(от из натриевой соли -1-. .-натрий-сульфамино-янтипирина метилировацпем ди}(етиг!Сульфатом илп щелочной со !bio метилсерной кислоты в среде органического растворителя (хлорбензол, бензо7, толуо,7 и др. при температурс !00 — 110 .

Пример 1. Получение свободной сульфамино-кислоты из нятриевой соли сульфамино-янтипирина.

1500 .г раствора Ха-соли сульфямино-янтипириня, содер>кя;цих око,1 О 1 — (I к< ы I и н О ы I.! I!!Iii 1(!1 я 0 б,);l (::i! < Вы(от(я прl! . (м()с рят рс 40—

1О 13) ((, I.j)å((соп с«l)HOii к)«лоты.

Вь:: ЯВ!.(ю В коли . i;TB« 1 .)5 кг

190 — 96 1 су.(ьфямпно-кислоту отдЕЛяЮт 01 КИСЛОГО МЯТОЧПОГО !);)с тВОРЫ Н3 ЦЕНтРИфУ! « Il !!с Р.,ЯК т На с 1«;;i:î цую стя;!Пю.

Из к:.((.,

B3)(!i«3)(!(По- i .HT!!!! i! j) !(II;) в к() IH

Сс«тв« 5.2 К ««07(р)К )IIII(I 6(i (!.

П р и м «р ?. Полу:!«нпс ХЯ- Оли

4 - .\ - н Я т ) 1! (i - (у, 1 ь ф <) . (! и н О - Я 1 1 I п 11 ! и н Я (1т(н3тр!!«г«)я со 1ь1

130 кг см,(b(j)<7)()IHO-!(H(. IOThi, (. O. Cj)>((3 (II(. .,! 94,5 K< 3 HI HO-яптп(

В . 1 Я ТО IНП((с ОТ 1! 1)0 jb! 7, i ill(<È Опер Яции; п()п т«>(Верят) рс -l6) --!5 осы>к)ается 18 кг 4(1" -ного с:fi(oi о I!Ятр. В ы падя(. т «д! Iн}1 три(>, КОТОР Ю ОТ>0.7S(!OT От ПЬЕЛО<)НОГО

Af3T(очно(o рЯстВОря цс нтри(1)<< (п<ровянпем, промывают неоольшим количсством изопропп)080(0 спирта и сушат прп температуре 80 до содер>кяния влаги 3 — 4" . В 170 кг

О! д})нят)р!!Свой «0,7!f содс р>кится 02 . !) )

Хе 96305

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор В. А. Иванов

Поди. к печ, 10!V!-1958 г.

Тираж 360. Цена "5 коп.

Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР.

П р и и р 3, Получение» опомстил-а мино a!13 v!1!I!» (Метилирова1!ие ди11атри! во,l соли димстилсульфатом) .

170 к сухой «динатрисвой» соли размешивают в 280 1 сухого хлорбензола и в смесь приливают !О к.диметилсульфата. Метилированис ведут в течение 11яти !асов при температуре 95 — 100 . По окончаНИИ МСТИ, 1ИРОI3ЯНИЯ В IIII .ЛОЧ1!УК1 РСакционную массу заливают 250 1 воды и 34 кг крепкой серпой кислоты до кислой реакции на бума ккуконго.

Массу подвергают гидролизу, нагревая ее в течение одного часа до

100, затем отделяют окрашенный хлорбензольный раствор от раствора, содержащего сернокислый монометил-амино-антипирин; последний подщелачивают до слабокислой реакции на конго, обрабатывают небольшим количеством уксуснонатриевой соли и осаждают бензальдсгидом незначительное количество оставшегося амино-антипирина. Водный слабокислый раствор мономстил-амино-антипирина, полученный после отделения бензилиденового основания (3 — 4 кг), подщелачивают до слабощелочной реакции (на бром-крезол пурпур), и выделившееся масло монометиламино-антипирина извлекается 240 л хлорбензола. Получается около

300 л хлорбензольного раствора, Ииформапиоппо-издательский отдел.

Объем 0,1 Л и л. Заказ " 84. содержащего 27" монометил-амино-антипирина, который затем обрабатывают фор мальдегидбисульфитной смесью по существующей методике.

Общий выход монометил-аминоантипирина 80 кг, т. е. 84 6 /о от теории на взятый амино-антипирин.

Пример 4. В аппарат для метилирования загружают:

a) 340 А хлорбензола. б) 170 кг «ди н атр иево и соли», в) 72 ьг метил-сернокислого натрия (или соответственное количество калиевой соли).

Смесь размешивают, нагревают до 100 — 110 и при этой температуре метилируют в течение 5 — 6 часов. Дальнейшая обработка продукта метилирования проводится точно также, как при метилироваHèè диметилсул ь ф а то м.

Способ получения монометил-амино-антипирина, отличающийся тем, что монометил-амино-антипирин получают из натриевой соли 4-Nнатрий-сульфа мино-антипирина метилированием диметилсульфатом или щелочной солью метилсерной кислоты в среде органического растворителя (хлорбензол, бензол, толуол и др.) при температуре

100 †1