Способ получения контролируемой атмосферы

Способ получения контролируемой атмосферы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

<п1965991 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.06.80 (21) 2956259/23-26 (51) М.Кл з с присоединением заявки N9 (23) Приоритет

С 01 В 3/32//

С 21 D 1/74

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 153032. Бюллетень М938

Дата опубликования описания 15.10.82 (53) УДК661.961..62(088.8) (72) Авторы изобретения

С.З.Васильев, В.И.Летичевский, И.H.l1aep и Л.И.Пушкарев

Осипова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНТРОЛИРУЕИОИ АТИОСФЕРЕ!

Изобретение относится к химической технологии, в основном к способам получения восстановительных атмосфер, используемых в металлургии и машиностроении при термической обработке металлов.

Известен способ получения контролируемой атмосферы путем неполного сжигания металла в воздухе при коэффициенте расхода воздуха меньше единицы (1J.

Недостатком известного способа является высокое остаточное содержание двуокиси углерода и воды .в готовой атмосфере.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения контролируемой атмосферы, включающий неполное сжигание углеводородов с коэффициентом расхода воздуха 0,5-0,98, каталитическую очистку продуктов сжигания от кислорода и охлаждение полученной атмосферы до 20-30 С (2 ).

Недостатком этого способа является повышенное содержание двуокиси углерода (до 12 об.:) и воды до влагосодержания, соответствующего точке росы при 20-30 С, что существенно о ухудшает качество контролируемой атмосферы.

Цель изобретения — снижение остаточного содержания двуокиси углерода и воды в готовой атмосфере.

Поставленная цель достигается согласно способу получения контролируемой атмосферы, включающему неполное сжигание углеводородов с коэффициентом расхода воздуха 0,5-0,95, каталитическую очистку продуктов сжигания от кислорода и охлаждение полученной атмосферы до 20-30 С, процесс сжигао ния ведут при коэффициенте расхода воздуха 0,25-0,5 и продукты сжигания ,подвергают предварительному охлаждению, после чего часть их смешивают с азотом, содержащим до 1 об.Ъ кислорода, направляют полученную смесь на каталитическую очистку от кислорода, а затем их смешивают с оставшейся частью продуктов сгорания и полученную смесь направляют на стадию охлаждения.

Кроме того, отношение объема продуктов сгорания к объему азота .сос- . тавляет (1:1) †(1:20).

При этом предварительное охлаждение продуктов сгорания осуществля30 ют до 100-900 С.

9б 5991

Предлагаемый способ позволяет снизить содержание двуокиси углерода в готовой атмосфере до 0,005-3,0Ъ,т.е. в 1000 раз и содержание влаги с 19-35 до 0,3 r/M3, т.е. в 100 раз.

П д и м е р 1. Требуется получить 5

100 м /ч контролируемой атмосферы, содержащей, В: СО 10; Н> 20, Nz остальное.. Содержание примесей не должно превышать,Ъ: СНц 0,2; C0g. 0,1, а содержание влаги должно соответст- 10 вовать точке росы при температуре не выше -5 С. Исходное сырье природный газ, содержащий, Ъ: СН4 92,3;

С, Нб 0,7, С Н 8 0,5, С, Ила 0,5;

СбНл 0,2; Nz 5,3, Н О 05. 35

9,8 м /ч природного газа под давлением 300 мм вод.ст. поступают в га.,зодувку, куда одновременно засасывается 23,5 м /ч атмосферного воздуха.

Образовавшаяся смесь нагнетается под давлением 700 мм вод.ст. в обогрева" емый слой катализатора, в присутствии которого при 1050 С происходит ее сгорание (конверсия природного газа с кислородом воздуха) с коэффициентом расхода воздуха.0,25. Образовавшиеся 50 м3/ч продуктов сгорания содержат, В: СО 20; Н 40, СО 0 1;

СН4 0,2; Н10 0,6; И остальное. При температуре 1050 С и давлении 200 мм вод.ст. они поступают на охлаждение до 300 С. Часть охлажденных продуктов сгорания в количестве 25 м /ч смешивают с 50 м /ч азота, который получают путем разделения воздуха. Азот содержит 0,02% О . Образовавшуюся 35 смесь при 100ОС направляют на каталитическую очистку от кислорода в слой палладиевого катализатора. Выходящую из слоя катализатора и очищенную от кислорода смесь смешивают 40 с остальными 25 м /ч охлажденными продуктами сгорания, после чего новую смесь окончательно охлаждают водой до 20 С. Температуру в слое катализатора регулируют изменением 45 расхода двух охлажденных до 300 С потоков продуктов сгорания по импульсу, поступающему от термопары, размещенной в слое катализатора. Таким образом, на выходе из охладителя получают 100 м /ч контролируемой атмосЪ феры, содержащей, Ъ: СО 10; Н 20;

N остальное. При этом количество примесей составляет, Ъз СО 0,05;

СН4 0,1; Н О 0,3 (точка росы -8 С).

Полученная атмосфера близка по своему составу контролируемой атмосфере богатого экзогаза, очищенного от СО и Н О.

Для приготовления экзотермической контролируемой атмосферы такого же 60 состава расходуется 17 м /ч поиоодного газа, а в данном поимке расходуется 9,8 м /ч природного газа. Таким

5 образом, расход дефицитного углеводородного газа сокращается в 1,7 раза.

Экзотермическая контролируемая атмос фера, содержащая 10% СО и не прошед шая специальной очисгки, содержит,Ъ:

СО< 5 и Н О 3 (точка росы +25 С), а в данном примере в готовой контролируемой атмосфере содержится, Ъ:

СО< .0,05 и Н О 0,3 (точка росы -8 С), Таким образом, качество готовой атмосферы улучшено по содержанию СО в 100 раз, а по содержанию влаги — в

10 раз °

Пример 2. Требуется получить 100 м /ч контролируемой атмосферы, содержащей, Ъ: СО 4; Н 8;

И остальное. Содержание примесей не должно превышать, Ъ: С02 0,1 ; СН4 0,05;

Н О 0,007 (точка росы -45 C). Исходное сырье природный газ (состав приведен в примере 1).

3,8 м /ч природного газа под давлением 200 мм вод.ст. поступают в гаэодувку вместе с 10 м /ч воздуха.

Образовавшуются смесь под давлением

1000 мм вод.ст. нагнетают в нагретый до 1070 С слой катализатора, в присутствии которого протекает реакция конверсии углеводородного газа кислородом воздуха. Коэффициент расхода воздуха 0,27. Образовавшиеся 20 м3/ч продуктов сгорания (конверсии) содержат, В: СО 20, Н. 40; СО 0,3;СН, 0,2, HzG 1, Й остальйс>е. С температурой

1070ОС и давлением 300 мм вод.ст. их подают на охлаждение до 600 С. 16 м/ч охлажденных продуктов сгорания смешивают с 80 м /ч азота, полученного

Ъ разделением воздуха. Азот содержит

0,1Ъ О . Полученную смесь при 110 С направляют в слой палладиевого катализатора для очистки от кислорода. В очищенную смесь добавляют оставшиеся

4 м /ч продуктов сгорания, после че«

ro смесь поступает на окончательное охлаждение до 30 С. Регулируют температуру катализатора изменением соотношения двух расходов охлажденных до бОО С продуктов сгорания. Уменьшая расход основного потока (1б м /ч), понижают температуру слоя катализатора, а увеличивая этот расход — повышают температуру катализатора.

Охлажденную до 30 С газовую смесь направляют в слой силикагеля, где при комнатной температуре она осушается до остаточного содержания влаги

0,004% (точка росы -50 C). Ha выходе из слоя силикагеля 100 м/ч готовой контролируемой атмосферы получают состав, Ъ : CO 4; H z.8 СО 0,0б, СН4 0,04; Н О 0,004; и остальное. . В полученной готовой атмосфере сокращен расход дефицитного углеводородного газа с 14 до 3,8 и /ч, т.е-. в 3 7 раза (14 м /ч природного газа расходуется для получения

100 м /ч экзотермической контролируемой атмосферы, содержащей 4% CO).

Качество готовой контролируемой ат 965991 мосферы также улучшено по содержанию

СО ;. которое снижено с 8 до 0,06%, т.е. в 133 раза (8% СО> содержится в экзогазе с 4% СО). Кроме того, количество влаги, поступающей на осушку в слой силикагеля, составляет 0,2%. .по сравнению с 4,37%, содержащимися в экаогазе, что позволяет резко сократить и удешевить узел адсорбцион- . ной осушки газа на силикагеле.

Hp и м е р 3. Требуется получить 100.м /ч контролируемой атмос3 феры, содержащей, -.: CO 1,8;Í 3,6;

М> остальное,. при содержании примесей, не превышающем, %: СО О, 0001;

СН4 0,02; Н О 0,001. Исходный углеводородный газ того же состана,что и в предыдущих примерах. 1,62 м /ч природного газа под давлением 400 мм вод.ст. поступают н газодувку вмес. те с 4,63 м /ч атмосферного воздуха.

Образовавшуюся смесь под давлением

800 мм нод.ст. нагнетают в нагретый до 1030 С слой катализатора,.на коо тором углеводородный газ конвертируют кислородом воздуха с коэффициентом расхода последнего 0,3. Образовавшиеся продукты сгорания (конверсии) н количестве 9 м>/ч содержат, %:

СО 20; Нг, 40; Соя 0,5; СН4 0,2;

Н О 1,7 Nz остальное. При температу-30 ре 1030 С и давлении 400 мм нод.ст. их подают на охлаждение до 900 С.

5 м /ч охлажденных продуктов сгорания смешивают с 94 м /ч азота, полученного разделением воздуха и содер- 35 жащего 1% О . Полученную смесь при о

60 С направляют в слой палладиевого катализатора, где происходит эчистка оТ кислорода. При этом происхсщит связывание 1 м /ч кислорода 2-мя м/ч

3 водорода. В результате остается

96 м /ч смеси, очищенной от кислоро3 да. Температура в слое изменяется от о

60 С (на входе в катализатор ) до о

200-220 С (на выходе из слоя катализатора) за счет, экзотермичности реакции связывания кислорода. В очищенную смесь добавляют оставшиеся

4 м /ч, охлажденных до 900 С продук3 о том сгорания, после чего смесь поступает на окончательное. охлажпение до

1У С. Как и в предыдущих примерах температуру в слое катализатора регулируют, меняя соотношение расходов .двух потоков охла><денных продуктов сгорания (S и 4 м /÷). Охлажденную 55

0 до 15 С смесь направляют в слой синтетических цеолитов, где ее осушают и очищают от двуокиси углерода.

Остаточное содержание влаги после слоя цеолитов сбответствует точке Я) росы при -60 С (0,001%), а СО2

0Ä0001%. Готовая контролируемая атмосфера имеет состав,%: СО 1,8;.

На. 3,6; СО 0,001; СН4 0,018;

Н О 0,001, N .остальное.

В полученной готовой атмосфере сокращен расход дефицитного углеводородного газа с 11 q /ч (в экзогазе с 1,8% СО) до 1,62 м /ч, т.е. в

6,8 раза. Улучшено качество контролируемой атмосферы. За счет снижения содержания СО перед цеолитовой очисткой (с 10% в экзогазе до 0,044%) остаточное содержание СО н готовой контролируемой атмосфере снижено с

0,001% COg(â экзогазе) до 0,0001% СО-., т.е. в 10 раз. !

Пример 4. Требуется получить 100 м /ч контролируемой атмосфе3 ры, содержащей, %: СО О, 01; Н > 2, Nz остальное, при содержании примесей не более,%: СО 0,005;СН 0,01, .

Н О 0,9. Исходный углеводородный газ того же состава, что и в примере 1.

0Ä9.8 м /ч природного газа под дав 3 лением 250 мм вод.ст. поступают в газодувку вместе с 2,35 м /ч воздуха.

Образовавшуюся смесь под данлением

700 мм вод.ст. подают н нагретый.до

1050 C слой катализатора, на котором природный газ конвертируется кислородом воздуха с коэффициентом расхода последнего 0,25. Продукты конверсии и количестве 5 м /ч содержат, %:

СО 20, Нz 40; СО.> 0,1, СН4 0 2

Н О 0,6, М остальное. С температурой 1050 С и давлением 350 мм вод.ст. они поступают на охлаждение до 800 С

3 е

4 м /ч охлажденных продуктов сгорания смешивают со 102 м >/ч азота, полученного путем разделения воздуха и содержащего 2% О>. Полученную смесь с температурой 50 С предварительно охлаждают до 20"С, затем подают на трехступенчатую каталитическую очистку от кислорода с. промежуточным охлаждением между ступенями. Охлаждение ведут таким образом, чтобы температура катализатора не превышала 200 С.

Очищенную от кислорода смесь в количестве 99 м /ч соединяют с оставшимЪ

3 ся 1 .м /ч охлажденных продуктов сго рания и направляют на окончательное охлаждение до 20 С, после чего ее по-. .дают на осушку холодом, используя н качестве хладоагента фреон. Осушку осуществляют до остаточного содержа,ния влаги, соответствующего температуре точки росы 5 С (0,86%). На выходе из осушителя.получается 101 мэ/ч контролируемой атмосферы давлением

200 мм вод.ст. и содержащей, %:

СО 1, Н> 2; COz 0,005; СН4 0,01 H

Н>0 0,86. После этого контролируемую атмосферу направляют н слой цеолитов СаА-5, где при -15 С ее очищаю ют от окиси углерода, получая

100 M>/ч готоной- контролируемой ат-. мосферы, содержащей 0,01% СО, при этом сокращен расход природного газа с 10 до 0,98 м /ч, т.е. в 10 раз.

Улучшено качество готовой контролируемой атмосферы: снижено содержание.965991

Составитель M.Мурашов

Редактор M.Êåëåìå à Техред З.Палий Корректор С. Шекмар

Заказ 7762/31 . Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

С04 с 11% (в зкэогаэе) до 0,005%, т.е. более, чем на три порядка.

Пример 5. Условия и требова ния соответствуют примеру 1. Отличие осуществления способа по примеру 5 от примера 1 заключается в том, что

50 м /ч продуктов сгорания охлаждают до 100 С и смешивают их с 50 м /ч азота, а образовавшуюся смесь с температурой 50 С подают в слой катализатора. Количество и состав готовой !О контролируемой атмосферы соответствуют примеру 1.

Внедрение предлагаемого изобрете-. ния в промышленность позволяет получить значительный экономический.эф- 15 фекл за счет улучшения качества готовой контролируемой атмосферы.

Формула изобретения 20

1. Способ получения контролируемой атмосферы, включающий неполное сжигание углеводородов с коэффициентом расхода воздуха 0,5-0,95, каталити ческую очистку продуктов сжигания от кислорода и охлаждение полученной атмосферы до 20-30 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения остаточного содержания двуокиси углерода и воды в готовой атмосфере, процесс сжигания ведут при ко-. эффициенте расхода воздуха 0,25-0,5 и продукты .сжигания подвергают предварительному охлаждению, после чего часть их смешивают с .азотом, содержащим до 1 об.% кислорода, направляют полученную смесь на каталитическую очистку от кислорода, а затем их смешивают с оставшейся частью продуктов сгорания и полученную смесь направляют на стадию охлаждения.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что отношение объема продуктов сгорания к объему азота составляет (1: 1) -(1: 20) .

3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю щ. и и с я тем, что предварительное охлаждение продуктов сгорания осуществляют до температуры 100-900 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 260671, кл . С 21 Х) 1/74, 1970.

2. Васильев С.З. и др. Установки экэогаза. M. "Энергия", 1977, с.1115 (прототиг .