Способ получения гидрозоля диоксида кремния

Способ получения гидрозоля диоксида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 270381 (21) 3294441/23-26

Союз Советских

Социалистических

Республик. о|1966004 (М g+ з

С 01 В 33/14 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений. и открытий (23) Приоритет (53) УДК 54е.28 (088. 8) Опубликовано 151082. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 15.10.82

Ю.Г. Фролов, А.Н. Федосеев, Е.Н. Лебедев, (72) Авторы (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЗОЛЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

L «75

Изобретение относится к химической технологии и касается способа получения гидроэоля диоксида кремния, используемого в химической, текстильной, лакокрасочной, стекольной и других отраслях промышленности при изготовлении моделей для точного литья, керамических покрытий, производства катализаторов пропитке тканей и т.д., Известен способ получения коллоидного кремнезема пропусканием раствора силиката щелочного металла через слой катионнообменного материала и нагреванием выходящего раствора в .автоклаве при температуре, давлении и -времени, достаточных для образования коллоидной формы 1.1).

Известен также способ получения водного золя.Si0.2 нагреванием в автоклаве выходящего иэ ионообменной колонки раствора поликремневой кислоты с рН > 7 до t 100 С в течение времени, достаточного для образования коллоидной формы (23.

Однако известные способы не находят широкого практического применения из-за периодичности процесса и больших потерь.на стенке автоклава..

Найболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроэоля диоксида кремния в трубчатом нагревателе, заключающийся в том, что выходящий из ионооб-, менной колонки раствор поликремневой: кислоты с рН 7 пропускается при ус10 лозин

I.где 1 — скорость, см/мин;

0 - внутренний диаметр трубы, см, через трубчатый нагреватель при с 50 С 1 33.

Недостатком данного способа является осаждение частиц 5i0+ на стен.ке трубы, что уменьшает выход гидроэоля 510 до 90 - 96%, ухудшает коэф.фициент теплопередачи и вызывает необходимость частой промывки трубы щелочью (через 200 ч работы). Кроме того, способ характеризуется неболь25 шой производительностью из-за малой линейной скорости прохождения продукта по трубе.

Цель изобретения — увеличение выхода продукта и производительности процесса.

966004

Поставленная цель достигается, тем, что согласно способу получения гидрозоля диоксида кремния путем непрерывного пропускания раствора поликремневой кислоты через трубу при нагревании нагревание ведут ступенчато: на первой ступени при t = 70—

120 С, на последней при t=200-300 С и раствор поликремневой кислоты пропускают с линейной скоростью, см/MHH

Q Х р Х.

75 — 2600., где Π— внутренний диаметр трубы, см.

Это дает возможность проводить поликонденсацию групп — 53iOH постепенно -с повышением температуры нагревания по ступеням, что особенно важно для раствора поликремневой кислоты с маленьким размером частиц 5iO< (после ионообменной колонки и стабилизации 10 - 25 A), так как чем меньше размер частиц SiО и выше . температура нагревания, тем больше

SiО, осаждается на стенке трубы, что умейьшает выход по 510 . Нагревание раствора поликремневой кислоты на о первой ступени при t = 70 — 120 С позволяет увеличить размер частиц до

50 — 70 A без осаждения SiO на стенке трубы и при дальнейшем нагревании это способствует уменьшению осаждения Si0 даже при следующем нагревании при t = 200 — 300 С. Нагревание о при t= 200 — 300 С является верхним . пределом, так как дальнейшее увеличение температуры приводит к появлению в гидроэоле диоксида кремния не аморфных, а кристаллических .частиц

SiO, что значительно снижает активность гидрозоля при его применении и является нежелательным фактором.

Проведение процесса с линейной р Я. .скоростью менее 75 см/мин приводит к плохому перемешиванию продукта в трубе и появлению крупных агрегированных частиц SiO<, выпадающих, в осадок, а при скорости более

О

;2600 О. см/мин наблюдается резкое увеличение отложений 5 10 на стенке трубы, что снижает выход по SiO u падает эффективность роста частиц.

Несоблюдение граничных значений по температуре нагревания продукта и линейной скорости пропускания у лень шает выход продукта, приводит к осаждению SiO на стенке трубы, ухудше;нию коэффициента теплоотдачи, уменьшению производительности и частой промывке трубы щелочью.

Увеличение ступеней нагревания приводит к увеличению расхода продук.;та1-и производительности .процесса, причем для получения положительного эффекта по сравнению с известным способом минимальным количеством являются 2 ступени нагревания.

П р м е р 1. Раствор поликреМневой кислоты, полученной из разбавленного раствора силиката натрия ионным обменом с катионообменной смолой в Н- форме, стабилизированный 1н.

5 раствором йаОН до рН = 7,04 и имеющий весовое соотношение 5 i O /Nà O =94, концентрацию SiO+-=4,15 вес.В, сред,ний диаметр частиц 510 3 = 20 А, пропускают. с линейной скорьстью

1О 260 см/мин через трубу с внутренним диаметром 1 см. На первой ступени поддерживается температура 70 С, на второй - 200 С. Время пребывания про-дукта на первой ступени нагревания составляет 60 мин, на второй — 5 мин. ,Продукт подается в трубу под давлением 16 кг/см, которое поддерживает-. ся игольчатым вентилем, установленным после второй ступени нагревания.

После вентиля продукт проходит э леевиковый холодильник, в котором охлаждается до 15 С.

Полученный гидрозоль"диоксида кремния не содержит крупных агреги- . рованных частиц 510, прозрачный.

Концентрация SiO+ выходящего продук та 4,15 вес.В, d = 180 Х. B таком режиме установка работает 350 ч, после чего вся труба заливается щелочью для определения количества Sic„

ЗО осевшей на стенке. Количество Si0 определенное в щелочи, равняется .

1050 г, что составляет 0,6 вес.Ъ от всего количества SiO, пропущенного через трубу.

35 П р м е р 2. Поликремневая кислота, полученная как в примере 1 с рН .= 7,95 и и леющая весовое соотношение Sio /Nà О = 76,9, концентрацию SiO = 4,12 вес.Ъ, средний раз40 мер частиц 5iО d = 12 А, пропускается с линейной скоростью 6500 см/мин через трубу с внутренним диаметром

5 см. На первой ступени поддержива-. ется температура 120 С, на второй45 190 С, на третьей - 300 С. Время пребывания продукта на первой ступени нагревания составляет 20 мин, на второй — 8 мин, на третьей - 0,5 мин.

Продукт подается в трубу под давлением 88 кг/см на выходе из трубы.

Игольчатый вентиль и холодильник ус . тановлены после третьей ступени .нагревания.

Полученный продукт прозрачный, не содержит крупных агрегированных частиц SIO . Концентрация Ы 0 на выходе равна 4,12 вес.В, d = 240 А, Установка работает 250 ч. Количество

Si0, осевшее на стенке трубы, определенное как в примере 1, равно

60 39400 r, что составляет-"0,05% от всего количества 510, пропущенного через трубу

Пример 3. Поликремневая кислота, полученная как в примере 1

65 я имеющая весовое соотношение Si0

966004

20 Формула изобретения

1. Способ получения гидрозоля диоксида кремния путем непрерывного пропускания раствора поликремневой кислоты через трубу при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта . и производительности процесса, нагревание ведут ступенчато: на первой ступени при температуре 70 - 120 С;

30 на последней при температуре 200300 С и процесс ведут при линейной скорости пропускания поликремиевой рК кислоты в интервале 75

0ф

35 2600 см/мин, где 0 - внутренний диаметр трубы, см.

2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что процесс ведут в 2 4 ступени.

40, Источники информации, принятые во .внимание при экспертизе

1. Патент COIA 9 2573743, кл. 252-313, 1951.

2. Патент CIOA 9 3012973, 45 кл. 252--313, 1961.

3. Заявка Японии 9 49-43080, кл. С 01 В 33/14, 15 F 131, 1974.

Составитель Г. Беренштейн

Редактор М. Келемеш Техред N.Рейвес

Корректор О. Билак

Заказ 7763/32 Тираж 509.BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патен ", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Na O = 47,36, концентрацию 510

4,1 вес.В, средний диаметр частиц

Si0 dz>= 22 А, пропускается с линейной скоростью 10 см/мин через трубу с внутренним диаметром 1 см. На первой ступени поддерживается температура 120 С на второй - 160 С, на третьей — -220 С, на четвертой — 300 С.

Время пребывания продукта на первой ступени нагревания — 15 мин, на второй — 10 мин, на третьей — 2 мин, на четвертой,- 0,5 мин. Продукт подается в трубу под давлением 88 кг/см на выходе из трубы. Игольчатый вентиль и холодильник установлены после четвертой ступени нагревания.

Полученный продукт. прозрачный, не содержит крупных агрегированных частиц SiO . Концентрация на. выходе

Si0 = 4,1 вес.%, d p = 265 A. Установка работает 420 ч. Количество SIO, осевшее на стенке трубы и выпавшее в осадок, определенное как в примере 1, равно 110 г, что составляет

1,4% от всего количества 5!О, пропущенного через трубу.

Пример 4. Поликремневая кислота, полученная как в примере 1 и имеющая весовое соотношенйе

Ы 0 /й а 0 = 89, 31, концентрацию.

S i Од = 2, 59 вес. Ъ, средний размер ча тиц dc.> 24 A пропускается с линейной скоростью 260 см/мин через трубу с внутренним диаметром 1 см. На первой.ступени поддерживается температура 100 С, на второй — 160 С, на третьей . 230 С, на четвертой — 300 С.

Время пребывания продукта на первой ступени нагревания †. 20 мин, на второй - 10 мин, .на третьей — 2 мин, на четвертой — 0,5 мин..Продукт подается в трубу под давлением 88 кг/см, контролируемой на выходе из трубы.

Игольчатый вентиль и холодильник установлены после четвертой ступени нагревания.

Полученный продукт прозрачный.

Концентрация на выходе равна

2i5p вес.%, dc = 315 A. Установка работает 350 ч. Количество 5 0 осевшее на стенке трубы, определен ное как в примере 1, равно 100 r, 1что составляет 0,9Ъ от всего коли чества SiO<, пропущенного через трубу °

Получение гидроэбля диоксида кремния по пРедлагаемому способу по сравнению с прототипом увеличивает выход продукта по SiO до 98,610 99,95 вес.Ъ; а ресурс работы установки до промывки щелочью — до

800 — 950 ч. Кроме того повышается производительность процесса более, чем в 30 раэ, что значительно повы15 шает эффективность работы оборудования, уменьшает количество отходовпроиэводства и снижает капитальные затраты.