Способ определения алюминия

Способ определения алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ.Союз Советскнх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 070580 (21) 2922445/23-26 ($1) М. КЛ.Э с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

С 01 F- 7/00

С 01 и 31/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

{53) УДК 546.6213

:543.21 (088. 8) Опубликовано 15.10.82. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 15. 10. 82 (72) Авторы изобретения

И.A Минеева, С.В. Луговой, В.A Попов и Н.К. Маслова

Магнитогорский горно-металлургический инст им. Г.И. Носова и Магнитогорский дважды ор и ордена Трудового Красного Знамени металл комбинат им. В.И. Ленина (71) Заявители (54 ) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮИИНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алюминия, и может быть использовано для определения алюминия в образцах шлаков, огнеупоров, минерального сырья, силикатных пород, клинкера, портландцемента,. стекла.

Известен способ определения алюминия в твердых материалах, включающий предварительное выделение кремнекислоты, добавление тартрата щелочного металла, осаждение алюминия .фторидом. Регистрацию осуществляют термометрическим методом (1j.

Однако известный способ длителен. При этом определению мешают титан и магний.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия в раствор, осаждение алюминия уксуснокислым раствором 8-оксихинолина.

Железо, титан и другие мешающие элементы удаляют экстракцией их купферонатов хлороформом. Регистра- цию осуществляют гравиметрическим способом С23.

Однако данный способ неселективен, что приводит к длительным операциям по удалению мешающих элементов. Кроме того, способ характеризуется невысокой чувствительностью.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа.

Поставленная цель достигается

-тем, что согласно способу определения алюминия в твердых материалах, включающему перевод алюминия в раствор, осаждение его уксуснокислым раствором 8-оксихинолнна и последующую количественную регистрацию, в исходный раствор добавляют тартрат. щелочного металла, салициловую кислоту, триэтаноламин и щелочь до рН 8,9-9,0, использование для осаждения используют раствор 8-оксихинолина с рН 4,4-4,5, содержащий мочевину, а регистрацию осуществляют термометрическим методом.

Осаждение алюминия производится

10 мл окснхинолина, приготовленного следующим образом: 300 r оксихинолина растворяют в 705 мл ледяной уксусной кислоты и разводят до 3-х литров, для снижения теплового эфЗО фекта разбавления раствора оксихино966010

Формула изобретения

С(Д - В)

ЪАЕ,0,, = Д В

Составитель Т. Жукова

Редактор М. Келемеш Техред М.Рейвес. Корректор О. Билак

Заказ 7763/32 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 лина в него добавляется мочевина, причем рН раствора оксихинолина равен 4,4.

Присутствие в растворе ионов кальция ведет к енижению теплового эффекта реакции аЛюминия с оксихинолином, магний и марганец практически не оказывают никакого влияния на данную реакцию, а в присутствии железа теплота реакции несколько повышается.

Поэтому для устранения влияния ионов 1О . кальция их необходимо осаждать с помощью оксалата калия, а ионы железа должны быть замаскированы комплексующей смесью.

Пример. Образец пробы, содержащий f5

10-90 мг А1,разлагают путем. кислотного выщелачивания или спекания с карбонатами щелочных металлов. К полученному раствору добавляют 30 мл предварительно приготовленной маски- 0 рующей смеси, содержащий в 1 л 46,6 r триэтаноламина,"1,1 г салициловой кислоты, 3,3 г тартрата аммония, прибавляют щелочь, до рН 8,9-9,0, доводят объем раствора до 200 мл и устанавливают на рН-.метре значение рН 9 °

Осаждение алюминия производят с помощью 10 мл уксуснокислого раегвора З-океихинолина, приготовленного растворением-100 r 8-оксихинолина в 235 мл ледяной кислоты и 765 мл дистиллированной воды. К 1 л полученного раствора добавляют 500 r мочевины и с помощью раствора гидрооксида калия устанавливают рН раствора, равным 4,4. Регистрацию про изводят термометрическим методом на приборе "Дикертермом" (ВНР).

Содержание алюминия определяют по формуле

40 где С вЂ” содержание АЕ О> в стандартном образце;

Д вЂ” количество делений шкалы гальванометра, полученное при анализе стандартного обраэцау

А — количество делений шкалы гальванометра, полученное. при анализе пробы;

 — количество делений шкалы гальванометра, полученное при проведении контрольного опыта на теплоту разбавления реагента.

Способ опредеЛения алюминия в твердых материалах, включающий пере- вод алюминия в раствор, осаждение его уксуснокислым раствором 8-оксйхинолина и последующую количественную регистрацию, ь т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в исходный раствор добавляют тартрат щелочного металла, салициловую кислоту, триэтаноламин и щелочь до рН 8,9-9,0, для осаждения исполь/ зуют раствор 8-оксихинолина с рН

4,4-4,5, содержащий мочевину, а регистрацию осуществляют термометрическим методом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химические и физико-химические методы анализа руд, пород и минералов. М., "Наука", 1974, с. 35.

2. Джеффери П,. Химические методы анализа горных пород. М., "Мир", 1973, с. 101.