Способ кинетического определения серебра в полупроводниковых материалах

Способ кинетического определения серебра в полупроводниковых материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

<п>966011 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 181180 (21) 32 30180/23-26 (И) М. Кл.

С 01 G 5/00

С 01 и 31/10 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

СССР

flo делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.10.82. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 15. 10.82 (ЩУДК 546.57:

:543.42.062 (088.8) Л.М. Матат, И.Б. Миэецкая, В.К. Павлова и А.Т. Пилипенко (72) Авторы изобретения

Институт полупроводников АН Украинской ССР коллоидной химии и химии воды АН Украинской (71) Заявители (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

В ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к аналнти= ческой химии, конкретно к кинети-: ческим способам определения серебра.

Известен кинетический способ: определения серебра в полупроводниковых материалах, основанный на реакции окисления Ип персульфатом при температуре кипящей водяной бани. Определение серебра проводится в сильнокислой среде беэ его предварительного отделения. Предел обнару= жения серебра составляет 4 10 мкг/мл, относительная ошибка составляет .712% 11 $.

Однако высокий предел обнаружения и необходимость термостатирования при 80-100 С усложняют способ и увеличивают его продолжительность.

Большинство из известных высокочувствительных способов.кинематического определения серебра с низким пределом его обнаружения (порядка

10 4 - 10 мкг/мп) протекают в ней- тральной или щелочной среде (в ос- ° новном в обратном буферном растворе) (2).

Однако эта закбномерность затруд няет их использование для определения серебра в полупроводниковых ма.териалах на основе легкогидролизующихся элементов (Сd Те и др ° ) ° так как требует предварительного OTделения серебра.

Известен способ кинетического определения серебра в слабокислой среде {pH 1,8-4,0) с использованием трифенилметанового красителя (пирокатехинового фиолетового) по реакции окисления персульфатом калия g 3).

Однако и этот способ имеет высокий предел обнаружения 5 10 мкг/мп

Ад и низкую избирательность. Определению серебра мешают эквивалентные количества Fe+, Cu, J которые являются распространенными примесями — загрязнениями в полупроводниковых материалах.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кинематического определения серебра на основе реакции окисления моноазореагента тропсолина 0 (резорцинового желтого) персульфатом калия в присутствии активатора с, о -дипиридила

I при рН 6,7-6,8 в среде обратного буфера. Предел обнаружения составляет 4 ° 10 4 мкг/мл, относительная ошибка определения 15-30% 1.4).

966011

Недостатками способа являются высокая относительная ошибка, необходимость предварительного отделения серебра от основы, а также большая продолжительность анализа. Определению серебра мешают щелочно-земельные элементы.

Цель изобретения — повышение точности, избирательности и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается 10 тем, что согласно способу кинематического определения серебра в полупроводниковых.материалах на основе реакции окисления моноазореагента персульфатом калия в присутствии 45 К, -дипиридила в качестве моно-! азореагента используют антипиринаэо-8 -оксихинолин и определение ведут при РН 2,8-3,5.

Предлагаемый способ позволяет вес- ти определение серебра в полупровод- никовых материалах беэ предварительного отделения.

Предел обнаружения серебра составляет 5 -10 мкг/мл, относительная ошибка определения 2-9%.

Определению серебра не мешают

1000-кратные количества кадмия, маг.ния, селена, теллура, 100-кратные меди (И), свинца (П), марганца (И), 10-кратные — цинка (И), кобальта (Н) и эквивалентные — железа (И)и ртути (И).

Пример 1. В три отростка., кварцевого смесителя вносят реаги- 35 рующие компоненты: в первый 4,5 мл

0,1 М раствора персульфата калия, во второй — 0,2 мл 1,3 10 3 М раствоРа антипирин-аэо-8 -оксихинолина и в третий — 2,3 мл 10 М раствора 4() азотной кислоты, 2 мл 10 М раствора ol, Ы -дипиридила, 1 мл анализируемого раствора доводят РН до 2,8 и добавляют бидистиллят до общего объема 10 мл. Содержимое смесителя 45 смешивают, одновременно включают секундомер.и раствор переносят в кювету (Й = 2 мм) для измерения оптической плотности. Измерения оптической плотности проводят через 1 мин на фотоколориметре ФЭК-56М со светофильтром Р 2 (1 = 364 нм ) в течение

7.мин . РН анализируемого раствора контролируют на РН-метре ЛПУ-01. Определение содержания серебра проводят способом тангенсов по градуировочному графику.

Пример 2. В три отростка кварцевого смесителя вносят реагирующие компоненты в следующем порядке: в первый - 45 мл 0,1 М раство- 60 ра,персульфата калия, во второй0,2 мл 1,3 10 Э М раствора антипирин-азо-8 -оксихинолина и в третий

2,3 мл 10 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10 М раствора Ы., о -дф=т65 пиридила, 1 мл анализируемого раст вора доводят РН до 3,1 и добавляют бидистиллят до общего объема 10 мл.

Содержимое смесителя смешивают, од)новременно включают секундомер и раст вор переносят в кювету (1

2 см)..

Измерения оптической плотности проводят через 1 мин в течение 7 мин.

Определение содержания серебра проводят способом тангенсов по градуировочному графику.

Пример 3. В три отростка кварцевого смесителя вносят реагиРующие компоненты в таком порядке: в первый — 4,5 мл 0,1 М раствора

К +011„ во второй — 0,2 мл 1,3-10 М

-3 раствора антипирин-азо-8 -оксихинолина и в третий - 2,3 мл 10 М раст вора азотной кислоты, 2 мл 10 . М раствора о(,oL -дипиридила, 1 мл анализируемого раствора доводят до РН

3,5 и добавляют бидистиллят до общего объема 10 мл. Содержимое смесителя перемешивают, одновременно включают секундомер и переносят в кюве1ту (R. 2 см) для измерения оптичес(кой плотности на фотоколориметре.

Определейие содержания серебра проводят способом тангенсов по градуировочному графику.

Предлагаемый способ является перспективным для определения содержания серебра в полупроводниковых материалах типа Л В особенно пленочных матералах, широко применяемых в, электронной технике. Характерной особенностью химических методов анализа микропленочных объектов является то, что проводится обычно анализ единичных образцов и информация о содержании серебра в пробе получается, таким образом, из единичного определения. Поэтому при опреДелении концентрации легирующих и специальных добавок в этих объектах повышаются требования к точности результатов анализа.

Формула изобретения

Способ кинетического ".определения серебра в полупроводниковых материалах, включающий реакцию окисления моноазореагента персульфатом калия в присутствии oC,Û -дипиридила, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, избирательности и экспрессности анализа, в качестве моноазореагента используют антипирин-аэо-8 -оксихинолин и определение. ведут при РН2,83,5.

966011

Составитель А. Р)ер

Техред М.Рейвес -Корректор О. Билак

Редактор М. Келемеш

«« ° й

Заказ 7763/32 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мизацкая И.Б., Калашник Л.М., Кулик О.П., Черныш И.Г. Известия

Академии наук Молдавской ССР. Р 11, 1964, с. 46-47 °

2. Пятницкий И.В., Сухан В.В.

Аналитическая химия серебра. М., "Наука", 1975, с. 119-121.

3. Йсинскене Э.И., Бирмантас И.И., Реклите В.В. Труды Литовской ССР, .Б., 9 3 (38), 1964, с. 81-90.

4. Мизецкая И.Б., Матат Л.М., Ледяева Н.И. Полупроводниковая техника и микроэлектроника. Киев, "Наукова думка". Вып. 6, 1971, с. 58-63.