Способ получения соединений трехвалентного рения

Способ получения соединений трехвалентного рения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

государственный университет им..С. M. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТРЕХВАЛЕНТНОГО .РЕНИЯ

Изобретение относится к неорганической и аналитической химии, в. частности к способам получения рения определенной валентности, используемым в каталитических процессах и

5 при разработке методов количественного определения рения.

Известен способ непосредственного восстановления семивалентного рения амальгамой цинка в кислых ра ворах (11.

Однако при этом получается смесь продуктов, содержащих рений различной валентности.

Известен также способ получения соединений трехвалентного рения путем электролитического восстановления семивалентного рения в растворе соляной кислоты на ртутном катоде с использованием платинового анода, .

Для предотвращения окисления получающегося трехвалентного рения выделяющимся на аноде кислородом, его удаляют, пропуская через раствор ток азота. Выход продукта составляет

973 (2).

Недостатками известного способа являются его длительность 5-6 ч и сложность из-за необходимости продувания раствора азотом.

Целью изобретения является повышение выхода. Продукта, ускорения и упрощения процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения сое динений трехвалентного рения путем электролитического восстановления семивалентного рения в кислом электролите на ртутном катоде, восстановление ведут с использованием в качестве анода амальгамы цинка и в качестве кислого электролита используют 3-8 н. раствор серной кислоты.

Использование в качестве кислого электролита 3-8 н. раствора серной

КИСЛОТЫ ПОЗВОЛЯЕТ ПОВЫСИТЬ ВЫХОД г

966118 4

Ilo сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяет повы-. сить выход трехвалентного рения, уп ростить процесс и ускорить его в 1020 раз.

Формула изобретения

Составитель Т. Гуменюк

Редактор А. Химчук Техред М.Коштура . Корректор 0. Билак

Заказ 7783/38 Тираж 686 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 продукта до 98,7-1003. При изменении концентрации Н2 0 в ту или другую сторону от предложенного интервала выход продукта снижается.

Длительность процесса 20-50 мин.

Il р и м е р 1. В катодную камеру электролизера помещают 7,3 мл ртути и 50 мл 4 í. Í2SO, содержащей

6,25 мг рения в виде перрената аммония. В анодную камеру помещают !О

13-ную амальгаму цинка в растворе

4 н Н 50, Перемешивая катодную ртуть ведут процесс до наступления постоянного потенциала раствора, измеряемого с помощью амальгамированного 15 ртутью платинового микроэлектрода.

Длительность восстановления 50 мин., выход рения 99,36Ф.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, в растворе 6 н. рв

6 50„1. Выход рения 1003, время восстановления 20 мин, Пример 3. Процесс ведут, используя 8, н. раствор H2 SO и 25 мг рения, время восстановления 40 мин, 2s выход рения 1003.

Способ получения соединений трехвалентного рения путем электролитического восстановления семивалентного рения в кислом электролите на ртут- . ном.катоде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, ускорения и упрощения процесса, восстановление ведут с использованием анода из амальгамы цинка и в качестве кислого электролита 3-8 н. раствор серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал неорганической химии, T. 1 11 3 1956, с. 985 °

2. Журнал неорганической химии.

Т 6, М 5,- 1961 с. 1138 (прототип).