Способ получения окиси магния

Способ получения окиси магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<1967954 (61) ???????????????????????????? ?? ??????. ????????-???? (22) ???????????????? 12.03.80 (21) 2894573>

151)М.Кл з

С 01 F 5/08

С 01 F 5/20 с присоединением заявки ¹

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет

Опубликовано 2310.82. Бюллетень ¹ 39 (531УДК 661 ° 846. 2 (088.8)

Дата опубликования описания 23.10.82

Б.А.Шойхет, Л.Е. Сологубен ко, P. П. Рило, A. Н

T.M.ÐîìàHåíKo и Э.M.Êàðàñèê (72) Авторы изобретения (71.) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

Изобретение относится к получению окиси магния высокой чистоты аммиачным методом.

Известен способ получения окиси магния и двойной соли магния-аммония, заключающийся в том, что из раствора сульфата магния при 50-80 С осаждают магний в виде гидроокиси при двойном избытке аммиака.. Выход гидроокиси магния 60В.

После выделения осадка, из полученного маточного раствора удаляют свободный аммиак и приливают эквивалентно связанному аммиаку раствор сульфата магния. При этом образуется двойная соль .магния и аммония (NH4)z NgSO4 6HyOi которую выделяют в твердую фазу концентрированием раствора испарением. После отделения двойной соли оставшийся маточный раствор, а также удаленный аммиак из маточного раствора после осаждения магния возвращают в процесс (1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату . является способ получения карбоната магния (с последующей его прокалкой в окись магния) взаимодействием растворов хлористого магния с карбонатом аммония, отделением и промывкой осадка.

Способ заключается в том, что из раствора хлористого магния при

58-60 С карбонатом аммония осаждают магний в виде карбоната магния. Выход по магнию составляет 9030 92В (2).

При осаждении гидроокиси магния из сульфатных растворов он а в зн ачительной мере загрязнена сульфатами, образующими с гидроокисью магния двойные соли, которые практически не отьвтваются.

При получении гидроокиси магния из хлормагниевых растворов (NgC8

150-300 г/л) была получена мелкокристаллическая гидроокись магния (до 0,5 p) с плохими фильтрациенными свойствами (скорость Фильтрации

10-12 ). Нрн ее отвывке на кг М О м ч фильтре до содержания хлор-иона в окиси магния около 1В, расход промывной воды составлял 15-20 мЗ/т

Ng0. Суспензия гидроокиси магния не сгущалась, т.е. обладала очень плохими седиментационными свойствами.

967954

Однако при осаждении карбоната магния из растворов хлористого маг- ния была получена суспензия карбоната магния, которая не отстаивалась (съем при отстаивании менее 1 кг

МдО/ м ч) со скоростью фильтрации 5 на вакуум-воронке при АР=400 рт.ст. 20-40 ; содержание MgO кгМО. в отфильтрованном осадке 12-15В, общая влажность осадка 66-73В. 10

Целью изобретения является повышение скорости отделения осадка и снижение его влажности.

Поставленная цель достигается способом получения окиси магния,вклю-15 чающим обработку хлормагниевого раст-. вора газообразным аммиаком или гидроокисью аммония в присутствии в растворе хлористого аммония в количестве не более 200 г/л, отделение, про- 20 нивку и прокаливание осадка.

Целесообразно прокаливание осадка вести при 900-1200 С.

Процесс смешивания реагентов про водят в течение 1-2 ч. Полученную . 25 гидроокись,магния отделяют сгущением и фильтрацией, проьывают от балластных солей 2-3 и прокаливают м воды т NgO

1-3 ч при 900-1200 С.

Данные, доказывающие преимущество изобретения по сравнению с известным способом, представлены в табл.1 (MgCC@ †. 190 г/л, t = 40-50 С) .

При концентрации хлористого аммо- 35 ния более 200 г/л начинается .кристаллизация солей.

Приме р l. В 1 л раствора, содержащего 263.г/л MgGf,вводят

0,32 л раствора, содержащего 290 г/л 40

NH

200 г/л -NgCCz и 70 г/л NH С . В этот раствор вводят 141 г газообразного аммиака (избыток аммиака по отноше- 45 нию к стехиометрии на магний — 50В) при времени перемешивания ? ч. В результате осаждения получают гидроокись магния, выход 85В Mg(OH) .Суспензию гидроокиси магния в количест.ве 1,32 л, содержащую 104,1 г/л

Мд(ОН), отстаивают; седиментационные свойства гидроокиси магния— удельный съем при отстаивании85 кг/ МдО/м2 ч. Сгущенную пульпу в количестве 0,91 л, содержащую

151 г/л Mg(OH)q, фильтруют.на вакуум-воронке при ЬР=400 мм рт.ст. фильтрационные свойства — удельный съем при фильтрации - 70 кг MgO/ì ч.

Маточный раствор содержит 32,2 г/л Ж

MgCCg 205 г/л NH4CE и 49,9 г/л избыточного аммиака.

Ф

Осадок гидроокиси магния проьывают на фильтре 285 мл воды (3 м на 1 т MgO) . Получают 271 г промытой. пасты, содержащей 50,8В Mg(OH)< (35В МдО) и О,ЗВ хлор-иона.

Гидрьокись магния прокаливают

2 ч при 900 С и получают 95,7 r окиси магния, содержащей 99,3В МдО и менее 0,02В С4

Далее в маточный раствор с промводами в количестве. 1,52 л и с концентрацией МдС6 26,1 г/л, NHgC8

165,9 г/л,.NHq - 40,4 г/л при 50-60 С ,вводят двуокись углерода в количестве 36,6 г. В результате осаждается основной .карбонат магния (ОКМ) в количестве 32,3 r 4Mg0 ° 3ÑÎ - 4Н О (в пересчете на NgO - 14,3 г). В растворе остается 1 г/л Ng (4 г/л

NgCd ). Степень осаждения в OKN — .

80-84В. Суммарный. выход по магнию, осажденному на первой стадии в виде

Mg(OH)g и на второй в виде ОКМ—

97,6;98В. Суспензию OKM отстаива- ют, удельный съем при отстаивании

60 кг твердого с 1 м в час.

Сгущенную пульпу с концентрацией

200 г/л твердого (в пересчете на

Mg0 90 г/л) отфильтровывают на вакуум-воронке при 6Р--400 мм рт.ст., скорость фильтрации 1000 кг твердого/м ч. Отфкльтрованный осадок

ОКМ в количестве 100.r, содержащий

14 3 г МдО (ОКМ - 32,4В), промывают на воронке 170 мя воды. Проьытый осадок прокаливают в течение 3 ч при

950 С, В результате получают 23,2 r

NgO с содержанием 99,3В MgO u

0,02В СЕ

Получают суммарно 171,9 r окиси магния, т.е. выход по окиси магния

97,8-98В.

Промводы смешивают с маточным раствором после осаждения OKM. 0,32 л этого раствора направляют для смешивания с исходным раствором хлористого магния на следующую операцию осаждения гидроокиси магния. Из остального количества раствора известными методами регенерируют аммиак, который возвращают на осаждение магния - используют в следующей операции. Маточный раствор после осаждения ОКМ содержит 4 г/л NgCC . и 213 г/л NH4C6 ".

Примеры 2 и 3 аналогичны примеру 1, но отличаются содержанием хлористого аммония в хлормагниевом растворе. Основные показатели осуществления способа. осаждения гидроокиси магния .в примерах 2 и 3 приведены в табл.2. .Пример 4. В реактор емкостью

2 л, содержащий суспензию магния (74,7 л/л МдО),в. растворе с концентрацией NH4ce 198,3 г/л, МдСЕ, 31,0 г/л, вводят растворы хлористого магния, полученного подземным выще967954

2,5

25

Менее 1

50

2,1

56

70,115

210

1,4

1,0

130

35 41

0,8

200

200

300

45 лачиванием природного бишофита (МдС6

392 г/л, NaC8 3,3 г/л, CaSO4 0,4 г/л, СаСЕ 2,8 г/л) со скоростью 1 06 л/ч, и гидроокиси аммония (240 г/л NH3) .со скоростью 0,94 л/ч (избыток аммиака 50%). При этом продолжительность смешения составляет 1 ч, температура — 65 С. Выход по гидроокиси магния - 85%.

Суспензию, содержащую 108 г/л

Мд(ОН)1, вводят в отстойник в коли- 10 честве 2 л/ч, туда же подают со скоростью 20 мл/ч 0,04%-ный раствор полиакриламида. Удельный съем с отстойника 300 кг МуО

15 м ч

Сгущенную пульпу с концентрацией

400 г. NgO/ë в количестве О, 37 л/ч подают на фильтрацию и промывку.

При вакууме 400 мм рт.ст. на фильтровальной воронке продолжительность фильтрации составляет 0,7 мин, удельная производительность фильтра кг МаО

1700 -„ — . Осадок проьывают на м ч воронке 300 мл воды (2 м/т М90) в

3 течение 2 мин. Получают 270 г отфильтрованной и промытой пасты гидроокиси магния, содержащей 553

NgO и 0,4% хлорид-иона.

Гидроокись магния прокаливают 30

3 ч при 1200 С и получают 148, 7 г .окиси магния, содержащей 99,5Ъ MgO, 0,004% Ce, 0,06% СаО.. При осаждении магния.иэ указанного хлормагниевого раствора карбонатом аммония 35 по известному способу окись магния содержит 1,2% СаО. Маточный раствор после сгущения и фильтрации гидроокиси магния и промывные воды в количестве 1,9 л/ч, содержащие 40

209 г/л ИНЕСС 32,8 .г/л MgCeg u

52,4 NH>, направляют на стадию осаждения основного карбоната магния.

Для этого в маточный раствор добавляют двуокись углерода со скоростью

57„5 г/ч (28,8 л/ч). В результате осаждения ОКМ в количестве 52.,6 r/÷

4МдО ° ЗСО 4Н О (или в пересчете на

MgO 23,2 r/÷). В растворе остается

1 г/л Ng (4 г/л. NgCt ). Степень осаждения магния в OIQ1 — 92,6%. Суммарный выход по магнию, осажденному на первой стадии в виде гидроокиси и на второй в OKM — 97,8Ъ. Маточный раствор вместе с промводами в количестве 2,2 л/ч содержит, г: MgCt

8,8; NH4Cf 469, NH 117,7.

Суспензию ОКМ отстаивают, удельный eM при отстаивании 60 кг твердого/

I /м-ч, сгущенную пульпу с концентра цией 200 г/л твердого (90 г/л NgO) отфильтровывают на вакуум-воронке при hP= 400 мм рт.ст. Скорость фильт-. рации 1000 kI .твердого/м ч.

Отфильтрованный осадок ОКМ в количестве 166,9 г/ч, содержащий 23,2 г

NgO/÷ (содержание ОКМ 31,7%), проеМвают на воронке 280 мл воды.

Промытый осадок прокаливают в те« чение 3 ч при 1200 С. В результате получено 23,3 r окиси магния/ч с содержанием 99,5В MgO и 0,004% СГ . л

Таким образом, на обеих стадиях суммарно получено 171,5 г/ч окиси магния, т.е. общий выход окиси магния

97,6Ъ. Маточный раствор Вместе с промводой направляют на регенерацию аммиака, аммиак возвращают на осаждение магния в следующей операции.

Окись магния, полученная по предлагаемому способу, соответствует требованиям, предъявленным магнезии ,жженой (ГОСТ 844-79) магнезии для периклаза высшего класса (ТУ 6-2228-75), окиси магния фармакопейной квалификации (Госфармакопея CCCP).

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известны,ми следующие преимущества: интенсифицируются процессы отстаивания (сгущения) и фильтрации гидроокиси магния.

Способ может быть использован для получения магния иэ концентрированных магнийсодержащих растворов: хлормагниевых растворов, получаемых подземным выщелачиванием природного бишофита Волгоградского месторождения; хлормагниевых калийных щелоков, образующихся при выделении карналлитау хлормагниевых рассолов комбината Карабогазсульфат, образующихся при выделении сульфата натрия.

Таблица 1!

967954 н|н

I

I Ф с

СЧ х

Cf х к ф

Яч

I !

»0L I

НО 1 о

Щ Ц»

ИЯ I

00 l

C0 CO с с

О ь 1

О О с с с »»г»

° Ф Ф

С0

°, LA

Р1

1

1 Ц

1 Х

1 а о

»А 1

О СЧ

О О с с

О О

РЪ»с5 с

01 Ch 1

О\ 0»

1 СЧ

О с

О!. И

1 ! о

1 О»

Р1 с

1 01

1 О»

1 л <ч <ч

1 Э

1 аР ! О!

1 U

1 С» с

I 4-»

О О О

О О Ь

О\ СЧ О

1, V5l

1 Э О О

1 0» х ф;ь

| и х х х

Ь О О ю л л (Ч СЧ (Ч

1 1 I х х I x оахы хноо

3хх а хай кэ оа

I ФЯХНХ

1йХЫОО

Ь О

° Ф л

Ю

С0

»с!

»А О

Ñ0»» » (Ч

О ь

I с

1 I Х! цохх оаох

1 ICttg4!

МХАМ»0! а4ОИю

»»»»»» а

00 СО 00

1 с

I Х I I IL

1XIIIÆÂ

1 аФ53

10042nd

I 1 I Х 1 ххv хн ы

1 о а к о o e III х а

1ынхн5ххихх54_#_ l ь ь с ь ю ! сь .ч;» л

С0 с

C)

Ю

»с3

I I 1

l I Н 1 ! av ! oe

g а 1

I 5L Р3 1

1 ОХ ! Х4 ! O»II

|хХ

I I с хх

Ф х х Фб оао4 м нХ ь ь

LA LA

СЧ <Ч

tA 1

<Ч I

1

Ю с л

Х с хо ой и о

О Ю с с л

1 а

1

I I I» н х

1 0Х !

ИЗ

1 8 Х ! но о а

1 Х о

1

1 Х Ю

Ух

0» х

1 4

1

I а

1 Х

I Х

I Х Х х В ох

I »

1 1 о!

I 0 НХОФ

I g Й A ХМ!0» ! Ц3»0 31»0 4!И

1,хое ах! и о!

|д о -сг|

1 ФИ!0»

, Ц3,0KI 411, 10 ходом!

1

I 1

I 1 л. сЧ г

967954

Формула изобретения

Составитель С.Лотхова

Техред A.Áàáèíåö Корректор Г.Огар редактор О.Половка

Заказ 8012/34 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ получения окиси магния, включающий обработку хлормагниевого. раствора аммиаксодержащим реагентом,,отделение, промывку и прокаливание 5 осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости отделения осадка и снижения его влажности, в качестве аммиаксодержащего реагента используют гаэооб- 10 разный аммиак или гидроокись аммо ния и обработку раствора ведут в присутствии в ием хлористого аммония в количестве не более 200 г/л..

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-. шийся тем, что прокаливание ведут при 900-1200 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 908014.

:кл. 12 m 5/20 / С 01 Р 5/20, опублик. 1949. . 2. Карпенко В.Г., Вакшаленко.P.Ñ., Феофилов В.Л. Получение карбоната магния взаимодействием растворов хлористого магния с карбонатом аммония. Труды НИОХЦИ T 37, 1974, с. 36- 39 (прототип) .