Способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина

Способ совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,2

Г. Ф. Терещенко, Т. А. Михайлова, Н.Ю. Т. Николаев, С. В. Яукинова и И (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2-АИИНО-2-ОКСИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И ИОРФОЛИНА

Изобретение относится к способу

i совместного получения 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина, которые находят применение в качестве антикоррозионных добавок, для синтеза ускорителей вулканизации.

Известен способ совместного полуI чения 2-амино-2-оксиэтилового спирта и морфолина взаимодействием диэтиленгликоля с аммиаком при температуре

190-230 С, давлении 45-175 атм, в при-1О сутствии водорода и катализатора, состоящего из никеля, меди и окиси хрома, состава, моль 4: Ni. 60-85; Си !437; Сг О>.1-6 (в пересчете на хром).

Суммарный выход целевых продуктов 75-

923 при конверсии диэтиленгликоля 50804, при этом выход морфолина равен или значительно выше выхода. 2-аминО1

-2-оксиэтилового эфира (1 j.

Недостатком известного способа является малая селективность процесса, так как условия проведения процесса не позволяют варьировать процессом в

2 широких пределах, это приводит к.тому,. что выход морфолина во всех опытах равен или значительно превышает ( выход 2.-амино-2-оксиэтилового эфира.

Это связано с тем, что применяемый катализатор проявляет повышенную избирательность к реакции циклизации, т. е. к реакции образования морфолина, и не позволяет в достаточной степени варьировать соотношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир: морфолин.

Целью изобретения является увеличение суммарного выхода целевых продуктов и повышение избирательности процесса.

Эта цель достигается тем, что согласно способу совместного получения

2-анино-2"оксиэтилового эфира и морфааина, который заключается в том, что диэтиленгликоль подвергают взаимодействию с аммиаком при температуре 190230 С, давлении 20-200.атм в присутствии водорода и катализатора состава, моль 3:

3 968029 ф

24-36 ношение 2-амина-2-оксчэтиловый эфир ..

Сц 23 35 морфолин, Tt т-с Так, можно получать 2-амино-2-окI

Сг О 1 7 сиэтиловый эфир с выходом 11-753 и

Процесс предпочтительно ведут при морфолин с выходом 22"783 мольном соотношении диэтиленгликолв: 0 р и м е р. В реактор проточного аммиак, равном 1:3-16 соответственно. типа с неподвижным слоем катализатоОтличием предлагаемого способа от ра, нагретом до температуры реакции известного является то, что использу- (180-230OC) подается смесь диэтиленмг ют катализатор состава, моль. 3: 10 гликоль/аммиак в мольном соотнош енин

24-36 1-3-16.со скоростью 0,5-5 г/ч/мл каСи тализатора и небольшое количество воTi дорода. Давление в реакторе 20-200 атм.

Cr О

2 3 1 7 Результаты опытов по амйнированию

Это.отличие позволяет получать целе- М диэтиленгликоля известного и предла вые продукты с суммарным выходом 92- гаемого способов представлены в таб973, а также широко варьировать соот- лице, 968029

ОЪ а

° ф °

° с со

1О а

СО!

Cf 1 о х

I

I 1 ал

II) CI

2 )z

Оь З о Z!

I

I

1

I сМ 1

I с ) о х

Я 1

)О I

1

I

1

) бМ а бМ

О1 сО с л л а л

О1.

I 1 о z

Z L)

z x

z o

Фф

1 CV

CV 1 ъО

00 м м а

1«« м

° \

LA

CD м

1 о

О. S о с х л

CA

LA о с м фбЪ ь а бб) Э cZ

Z IL о z

).) 1

1

l

Ю)

СО

LA

CO с О

Ln

CD О О с о

LA О а л л

l

1

1

I

1 б о

« с О

l л щ и)

) б- а окmоо

О Х б- )б) ае res осксm

4бО ЯВ

ocсц

LA о

CV о о о а

Ln

CD о О о а

C) бЧ.

CD а

CD

CD

CV а

0 1I0

CD о

С4 о о

00 о

)Ч

LA с

ОЪ о

) 3 о а о о

)4 о а о о

«о б-о о

С0 а о

I» oX0

IQ

6) ° х с с о

Э X

fI!

I

l !

1 !

l !

1 ф м

)М с м м м ф/\ л

-Ф бМ

Фб сф

Сб

Ъ о

"! о

I1)

Ig

L с б:Е

Э >Z а л

c z

>Я

З

1О

l)4

1О о о о с о) I а

Q C

z х х

6 3

%Ze

a0 ОМ

Э О

Э 1

ОЭ С> ха cZ о о

С. Z Э е)1 о)-кх

z о х

)z .Я I ф б

oa! б. -К

xe1

I- R I

О) 1

l м л с с

e4 - О сМ

C) Сб

1 L

o o л !О с с с аА с4 л бч

° бЪ

Сб

° » »D L»

2 И!

I

)М 1 а

О I л- !

I

I б

ОЪ а

КЭ I

00 1

I ф

1! м) Al ) I

I

LA б а ф

М 1

\О 4 l

CV б

Л I

1 б

) I

I

-Ф 1

М 1 а ъО I

I

CD I а

C4 I

) 1

I О а

cn I б)0 I

О I с

О 1

CV 1

1

1

1

1

1! 1

1 1

1

LA с

М Оо Д.

С4 -Ф

Ю

С4

Д ° l

o )- u

1!

LA 1

О I

I б !

) 1

LA 1

° .

01 1

С0 1

1

CV .I л 1

1 т» 1

I

М 1 со

1 т»

КЭ I

СО

I

1

М I

I

I о 1

° ф

l

1

О. I

)Л б

1 о м 1 бс) I

I.

l

I

1

1

I!

tl и

t б

Составитель С. Кедик

Техред С. Мигунова Корректор С. Шекмар

Редактор Г. Волкова

Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8024/38 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

968029 8

Из данных таблицы видно, что при- щего никель, медь и окись хрома, о т-, менение катализатора, содержащего ти- л и ч а ю шийся тем, что, с целью тан, позволяет, изменяя параметры, в увеличения суммарного выхода целевых широких пределах регулировать соотно- продуктов и повышения избирательности шение 2"амино-2-оксиэтиловый эфир:мор-5 процесса, используют" катализатор, дофолин и добиться значительного сокра- полнительно содержащий титан состава, щения образования нежелательных высо- моль. 4: кокипящих примесей. Ni 24-36

Си 23 35

10 27 51

Формула изобретения l-7

2. Сйособ по п. 1, отличаюСпособ совместного получения 2- шийся тем, что процесс ведут при

-амино-2-оксиэтилового эфира и морфо- мольном соотношении диэтиленгликоль: лина взаимодействием диэтиленгликоля .1> аммиак, равном l:3- 16 соответственно. с избытком аммиака при температуре Источники информации, 190-230оС и давлении 20-200 атм в при- принятые во внимание при экспертизе сутствий водорода и катализатора гид- 1. Патент Англии li "l530570, рырования " дегидрирования; включаю- кл. С 2 С, опублик. 1978 (прототип).