Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф

Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

А. Г, Витенберг и Б. К. Крылов (73) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ

ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к аналитическому приборостроению н может быть использовано для газохроматографического анализа летучих примесей в жидкостях и твердых телах, в частности для анализа летучих примесей при родных и: сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медицинских препаратов, изоляционных материалов . и др. объектов.

В последнее десятилетие получили широкое распространение методы газохроматографического определения летучих веществ, основанные на использовании равновесия жидкость-пар.

Зто быстро развивающееся направление газохроматографического анализа предусматривает использование анализируемых объектов в качестве одной из фаз гетерогенной системы, причем анализируемые характеристики конденсированной фазы устанавливаются путем анализа газовой фазы,. в которую попадает определенная доля компонентов в процессе установления равновесия.

Наиболее ответственной операцией газохроматографического анализа равновесной паровой фазы является дозирование в хроматограф пара, находящегося в равновесии с конденсированной фазой.

Известно устройство для ввода проб равновесного пара в хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный с помощью полой иглы с входом в хроматографическую колонку канал для подвода газа-носителя, соединенный

1О с входом в хроматографическую колонку, и управляемый эамерный канал, установленный в канале для подвода. газа-чосителя (lJ.

Недостатком данного устройства является повышенное время ввода пробы за счет экспоненциального выравнивания давления между сосудом с пробой и входом в хроматографическую колонку. Это снижает эффективность хроматографического разделения вво20 димых проб.

Наиболее близкой к изобретению является устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее

3 968677 сосуд с пробой, соединенный через .кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода гаэаносителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку (21.

Недостатком известного устройства является повышенное время ввода пробы за счет экспоненциального выравнивания давления меж- 10 ду сосудом с пробой и входом в хроматогра фическую колонку, Это приводит к образованию ассиметричных пиков и снижению эффективности хроматографического разделения.

Целью изобретения является повышение эффективности хроматографического разделения . вводимых проб, равновесной паровой фазы.

Указанная цель достигается тем, что устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-носителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с-пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, оно снабжено каналом для сброса газа-носителя, подключенным к каналу для подвода газа-носителя в сосуд с пробой между краном-переключателем потоков и сосудом с пробой, 30 и пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса газа-носителя, На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства; на фнг. 2— хроматограммы, иллюстрирующие повышение Зз эффективности хроматографического разделения.

Переключающий газовый кран 1 соединен с источником газа-носителя 2, в котором поддерживается давление Р н с помощью ка- 40 пилляра 3 с входом хуоматографической колонки 4, куда подве)тен гаэ-носитель давления Р1 (при этом всегда Р— Р,). С другой стороны переключающий газовый кран 1 соединен с сосудом 5, в котором находится 4з жидкая или твердая проба, и манометром 6 . для измерения давления Р, и Р . К линии соединяющей кран 1 с сосудом 5 подклю. чается канал для сброса газа-носителя. Все соединительные линии и переключающий кран у1 нагреваются. В канале 7 установлено пневмосопротивление 8.

Устройство работает следующим образом..

Поворотным краном 1 в первом положении крана в сосуде 5 создается давление Р .

После установления равновесия переключением крана 1 во второе положение сосуд 5 соединяется с хроматографической колонкой. 3а

4 счет перепада давления равновесная паровая фаза доэируется в колонку. Сокращение времени ввода пробы s колонку достигается эа счет отвода части пробы в атмосферу через канал 7 для сброса, газа-носителя. Этот же канал сброса позволяет встречным потоком газа-носителя вытеснить анализируемый гаэ иэ капилляра 3 без прерывания потока газаносителя и изменения его скорости через хроматографическую колонку.

Повышение эффективности хроматографической колонки за счет вытеснения анализируемого газа из капилляра показано на фиг. 2, где приведены два пика ацетона, полученные без применения (а) и с применением сброса (б) .

Постоянная линия сброса позволяет при экспоненциальном выравнивании давлений встречным потоком газа-носителя вытеснить анализируемый газ из соединительной линии и недопустить медленного проникновения его в хроматографическую колонку. Без линии сброса хроматографический пик получается с экспоненциальным хвостом,. что приводит к снижению эффективности хроматографической колонки.

Применение предложенного устройства для ввода проб равновесной паровой фазы позволяет повысить эффективность хроматографи-ческой колонки в два раза и снизить адсорбционные потери, Это расширяет область применения предлагаемого метода анализа и упрощает его.

Формула изобретения

Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-носителя s сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной пафовой фазы, оно снабжено каналом для сброса газаносителя, подключенным к каналу для под-, вода газа-носителя в сосуд с пробой между краном-переключателем потоков и сосудом с пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса газа-носителя. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3545279, кл. 73 —.422, 1970.

2. Хахенберг Х., Шмидт А. Газо-хроматографический анализ равновесной паровой фазы.

М., "Мир", 1979, с. 57-58 (протопш).