Фотоионизационный детектор

Фотоионизационный детектор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик р 1968751 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 080481 (21) 3273596/23-25 (51}М.Кп з

С 01. М 31/08 с присоединением заявки HоГосударственный коинтет

СССР но яЕааи изобретений н. открытий (23) ПриоритетОпубликовано 2М082. Бюллетень Но39 (ЯЗ) УДК543. 544 (088 ° 8) Дата .опубликоваии» описания 231082 (72) Авторы изобретения

В.А. Рэхэпапп и A.Â. Кабун

Специальное конструкторское бюро АН Эс одд о9 ССФ" (71) Заявитель (5 4) ФОЖОИОНИЗАЦИОННЦИ ДЕТЕКТОР

Изобретение относится к физикохимическому, в частности хроматогра-. фическому айализу и может найти- применение в качестве детекткрующего устройства в.различных хроматографах или анализаторах.

Известны фютоиониэационные детек- торы с общей камерой для газового разряда .(т.е. для возбуждения корот-. коволнового излучения) и для измере-: ния ионного тока (1).

Недостатки этих устройств обусловлены нестабильностью разряда. .Наиболее близким к изобретению является фотоионизацнонный детектор, содержащий ионизационную камеру с каналами для подвода и вывода анализируемого газового потока, трубчатый поляризующий электрод, установленный по оси ионкэационной камеры, кальцеобраэный коллекторный электрод, расположенный коакскалько поляризующемуэлектроду, газоразрядную лампу, отделенную от конкзационной камеры окном, и экран для защиты коллекторного электрода от прямого воздействия излучения C2);

Недостатками известного. Устройства являются наличие непродуваемых объемов, ухудшающих качество анели-. эов, и негерметичность ионизационной камеры, в результате чего нет возмож- ности подключения на выход данного детектора какого-. нибудь (кли каких5 нибудь) другого детектора (2 1.

Однако принципиально фотоионизационный детектор является недеструктивньм, на выход которого можно, было бы подключать детекторы других () типов и тем саэваа расширять воэмож-. ности анализа.

Целью изобретения является исключение мертвык объемов и повыаение герметичностк детектора.

Указанная цель достигается тем, что в фотоиониэационном детекторе, содержащем. ионкзационную камеру с каналами для подвода и вывода анализО зИРуемого газового потока, трубчатый поляризующий электрод установленный по оси ионизационной камеры, кальце.образный «олпекторный электрод, рас. положенный коаксиально поляризующему электроду газоразрядйую лампу, отде ленную от ионизационной камеры окном, и экран для защиты коллекторного электрода от прямого воздействия излучения, ионизационная камера образована кальцевыми выемками двух примыкающих друг к. другу пластин из

9б8751, 3 изоляционного материала, одна из которых, служащая экраном для коллекторного электрода, с внешней стороны, обращенной к газоразрядной лампе, имеет кальцевой уплотнительный выс.туп, к которому принято с помощью упругого элемента окно газоразрядной лампы.

Ва чертеже изображен фотоиониза.циониый детектор, разрез.

Фотоионизационный детектор состоит (из источника 1 ультрафиолетового . излучения (например, водородной лампы) снабженного окном 2 из материаI ! ла (например, фтористого магния), способного пропускать достаточно . коровноволновое ивлуиение (ло 10 117в . и системы электродов: кольцеобразного коллекторного электрода 3 и трубчатого поляризующего электрода 4.

Элеатроды 3 и 4. располагаются коаксибдьно B ионизационной камере 5, образованной из основания б и диска

7, которые изготовлены из теплостойкого материала с высокими электроизоляционными свойствами, обладающего определенной упругостью для получения плотных соединений между соприкасающимися поверхностями. (например, ниплона).

В основании б имеются отверстия для герметичного присоединения вход-, ного 8 и выходного 9 трубопроводов.

Входной трубопровод 8 присоединяется герметично к основанию б при помощи конического уплотнителя 10 и гайки 11, а выходной трубопровод 9 соответственно при помощи уплотнителя 12 и гайки 13. Электрод 4 имеет в своем конце, находящемся в ионизационной камере 5, продольное отверс- . тие до бокового отверстия,.совпадающего с отверстием входного трубопро вода 8, образуя таким образом пропускной канал 14 для входной среды в ионизационную камеру 5. Для герметичного соединения электрода 4 с основанием б служат конический уплотнитель 15 и гайки 1б. Гайка 17 служит для прикрепления к электроду 4 электрического вывода 18. Выход анализируемой среды из ионизационной камеры 5 обеспечивается наклонным выходным каналом 19 в основании б, соединяющим ионизационную камеру 5 с -отверстием выходного трубопровода 9.

Кольцеобразный электрод 3 образует одним своим торцом уплотня10щую поверхность с основанием б и другим торцом уплотняющую поверхность с диском 7, оставляя таким образом иони - 60 зационную камеру 5 открытой только со стороны источника 1 излучения.

Уплотняющее усилие на торцевые поверхности коллекторного электрода 3 создается .гайкой 20, прижимающей 65 диск 7 к основанию 6 в корпусе 21, и пружиной 22„ прижимающей источник

1 излучения своим окном 2 к диску 7.

Диск 7 имеет специальный выступ 23 с двумя уплотняющими поверхностями:

5 одна обращена к торцу коллекторного электрода 3, другая - к окну 2 источника 1 излучения. Кроме уплотняющей функции выступ 23 диска 7 одновременно выполнят и функцию экрана

О коллекторного электрода 3 от прямого воздействия излучения, исходящего от источника 1, уменьшая тем самым флюктуации и шумы детектора. Электрический вывод 24 коллекторного элек5 тРона 3, находящийся в радиальной канавке диска 7, изолирован от корпуса 21 изолятором 25. Аналогично изолирован электрический вывод 18 электрода 4.изолятором.26. Соединительные разъемы для подключения к детектору источника поляризующего напряжения и электрометра не показаны. Также не показан контакт для подключения высокого .напряжения к источнику 1 излучения. Уплотняющее усилие между окном 2 источника 1 излучения и выступом 23 диска 7, создаваемое пружиной 22, регулируется крымской 27, навинченной на корпус 21.

Фотоионизационный дегектор работает следующим образом. К источнику 1 излучения подключается высокое напряжение (относительно корпуса 21), вызывающее в источнике газовый разряд и возникновение

3J ультрафиолетового излучения. Фотоны с энергией до 10-11 эВ проникают через окно 2 и попадают в ионизационную камеру 5, куда через входной трубопровод 8 и канавку 14 поступает

40 анализируемая среда, например, из колонки газового хроматографа. Если в анализируемой среде имеются молекулй с энергией ионизации меньше

10-11 эВ, то они под действием фото45 нов ионизнруются. Подавая теперь поляризующему электроду 4 постоянное напряжение, между поляризующим электродом 4 и коллекторным электродом

3 создается электрическое поле и возникает ионный ток, регистрируемыи, например, электрометром, подключаемым между выводом 24 коллекторного электрода 3 и корпусом 21. Возникающий ток в широком диапазоне пропорционален концентрации молекул в анализируемой среде, способных ионизироваться. Анализируемая среда выходит из ионизационный камеры 5 через канавку 19 и выходной трубопровод 9 и может быть пропущена затем через детекторы других типов .для дополнительного анализа.

Фотоионизационный детектор обла дает очень высокой чувствительностью и определенной селективностью к компонентам с энергией ионизации до

968751

Формула изобретения

K эиияроюетру

ИхЯ

ВНИИПИ Заказ 8160/74 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4.

10-11 эВ. По чувствительности фотоионизационный детектор превьиаает классический пламенно-ионизационный детектор в 30-50 раз, а по линейному динамическому диапазону на одинпорядок. Поведется качество анализов, так как предотвращено наличие остатков предыдущих проб в ионизационной камере. Предлагаемая конструкция детектора допускает подключения на выход других детекторов для продолжения анализа..Фотоионизационный детектор, содержащий ионизационную камеру с каналами для подвода и вывода анализируемого газового потока, трубчатый поляризующий электрод, установленный по оси ионизационной камеры, кольцеобразный коллекторный электрод, расположенный коаксиально поляризующему электроду, газоразрядную лампу, отделенную от ионизационной камеры окном, и экран для защиты коллекторного электрода от излучения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью исключения мертвых объемов и повьыення герметичности детектора, ионизационная камера образована кольцевыми выемками двух привыкающих друг

10 к другу пластин из изоляционного материала, одна из которых, служащая экраном для коллекторного электрода, с внешней стороны, обращенной к газоразрядной лампе, имеет коль-!

5 цевой .унлотнительный выступ, к которому.прижато с помощью упругого элемента окно газоразрядной лампы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ю 193142, кл. C 01 М 31/08 ° 1963.

2. Патент США В 4013913, кл. 23-.254 ° опублик. 1974 (прототип).