Способ контроля конца восстановления п-нитроанилина

Способ контроля конца восстановления п-нитроанилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

МО. 7{ 1а 1

Ктасс 42 {, 3-„-, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. A. Буланов

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КОНЦА ВОССТАНОВЛЕНИЯ

N-Н ИТРОАНИЛИНА

Заявлено 5 мая 1953 г. за ¹ 3536 446 16 в Министерство хнмнкеской промыгпленпостн

Опубликовано в «Бюллетене нзобретеннй» № 2 за 1954 г.

Предмет изобретения

При t,èññòàíîâ tåíèè и-нитроаннлина до и-фенплендиамина сернистым натром в водной среде конец восстановления определяют путем фильтрования разбавленной водой реакционной массы. Если па фильтре пе остается осадка и-нитроанплина, восстановление считают законченным. Недостатком применяемого метоzà является малая чувствительность.

Предлагается оолее быстрый и точный метод производственного контроля конца восстановления путем хроматографии на фильтровальной бумаге.

П р и i! е р. В мерный цилинzp емкостью 500 лл наливают 15—

20 .чл насыпенного водой бензола и накрывают стеклянной пластинкой.

Пробу реакционной массы наносят в форме черты на полоску фильтровальной бумаги, шириной 15 — 20 лл, длиной 400 лм, на расстоянии

15 — 20 лл от конца. Полоску бумаги с нанесенной пробой помеща!от в мерный цилиндр таким образом, чтобы конец ее был погружен в бензол а 5 — 10 л!л!, затем цилиндр закрывают стеклянной пластинкой.

Через 5 минут по появлению или отсутствию желтого пятна выше нанесенной пробы судят о присутствии пли отсутствии пспрореагпровавшего Il-нитроани, шна.

Способ контроля конца восстановления и-нитроаннлина сернистым патром до п-фенилендиампна, о тл н ч а ю шийся тем, что для определения присутствия непрореагировавшего п-нитроанилина в реакционной массе применяют хромотографию на бумаге, в присутствии бензола в качестве растворителя, причем по появлению желтого пятна судят о присутствии недовосстановленного и-нитроанилина