Способ получения нитрила 1-бензил4-фенилпиперидинкарбоновой кислоты

Способ получения нитрила 1-бензил4-фенилпиперидинкарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л в 97069

Класс 12р, lo, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Т. Черняева и В.М. Федосова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА 1-БЕНЗИЛ-4-ФЕНИЛПИПЕРИДИН-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 12 мая 1951 г. за Ыя 102/16-70j446769 в Министерство здравоохранения СССР

Олубликовано в „Бюллетене изобретений" ЛЪ2 за 1954 г.

Предметом изобретения является способ получения нитрила l-бензил4-фенилпиперидин-карбоновой кислоты, являющегося промежуточным продуктом лекарственного препарата „Лидол".

Известен способ получения нитрила 1-бензил-4-фенилпиперидинкарбоновой кислоты взаимодействием цианистого бензила и бензил-ди (р-хлорэтил) амина в присутствии амида натрия в среде кипящего толуола.

Предложенный способ получения нитрила 1-бензил-4-фенилпиперидин-карбоновой кислоты заключается в проведении реакции путем сплавления солянокислой соли бензил-ди (8-хлорэтил) амина и цианистого бензила с помощью едкого натра при температуре 80 — 85 в течение 5 час.

Преимущество предложенного способа заключается в замене опасного (взрывоопасного) амида натрия едким натром, в замене основания бензил-ди (р-хлорэтил) амина, являющегося отравляющим веществом нарывного действия, на его солянокислую соль, не обладающую таким свойством, и в устранении необходимости применять растворитель толуол.

Пример. В железный аппарат, снабженный мешалкой (типа мешалки с противомешалкой), гильзой для термометра и отводной трубкой, загружают 300 г солянокислой соли бензил-ди (3-хлорэтил) амина, 105 г цианистого бензила и

180 г мелко измельченного едкого натра. При прибавлении едкого натра масса разогревается до 50 — 55 и перемешивание ведут некоторое время без внешнего обогрева. Затем, при снижении температуры, реакционную массу нагревают до

80" и эту температуру поддерживают в течение 5 час. при постоянном перемешивании.

Охлажденную реакционную смесь обрабатывают известным путем для выделения нитрила 1-бензил-4-фенилпиперидин-карбоновой кислоты.

Выход составляет 40,0, считая на солянокислую соль бензил-ди ()- хлорэтил) амина. Температура плавления технического продукта

252 — 254, а перекристаллизованноrо — 259 — 260 .

¹ 97069

П р е д м.е.т и з о б р е т е н и я

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Подп, в печ. 23/Х-1956 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промышленност и

Ярославский полиграфкомбинат, г. Ярославль, ул. Свободы, 97. Зак. 592.

Способ получения нитрила 1-бензил-4-фенилпиперидин-карбоновой кислоты, отличающийся, тем, что, с целью упрощения способа солянокислую соль бензил-ди (З-хлорэтил) амина и цианистый бензил сплавляют в присутствии едкого натрия при т-ре 80 — 85 в течение 5 час. и затем нитрил-1-бензил-4-фенилпиперидин-карбоновую кислоту выделяют из реакционной массы известным путем.