Способ получения селеноводорода

Способ получения селеноводорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБЬЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»)971787 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.04.81 (21) 3282525/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

C 0 l В 9/00

Гасударственный кюмитет (53) УДК 661.691 (088.8) Опубликовано 07.11.82. Бюллетень № 41 пв делам нзебретений и втхрмтий

Дата опубликования описания 17.! 1.82 (72) Авторы изобретения

П. И. Антипов, М. Н. Владыко, E. Е. Гринберг, В. И. Дерновский, Ю. М. Фетисов, В. Я. Егурнов и А. А. Ефремов

1 --- °

Институт физики твердого тела АН ССС:, ;., ( (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРОДА

Изобретение относится к способам получения селеноводорода и может быть использовано в технологии производства селенистых соединений.

Известен способ получения селеноводорода гидролизом селенидов металлов растворами кислот или водой. Выход селеноводорода 80% (1).

Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с необходимостью очистки селеноводорода от воды.

Известен также способ получения селеноводорода путем взаимодействия молекулярного водорода с расплавленным селеном при 500 С. Выход селеноводорода 64% (2).

Недостатки способа состоят в низких выходах и чистоте конечного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ получения селеноводорода путем взаимодействия водорода с расплавленным селеном при 500 †7 С с последующей фильтрацией газообразных продуктов взаимодействия с целью очистки от .селена и двухетадийной конденсацией селеноводорода при температуре жидкого азота. Получают чистый селеноводород с выходом -70% (3) .

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что

5 осуществляют взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном, образующиеся газообразные продукты взаимодействия охлаждают до 25 — (-40 С), фильтруют и конденсируют при температуре жидкого азота.

Целесообразно при этом взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном осуществлять при 580 — 640 С.

Охлаждение продуктов реакции до температуры ниже 25 С позволяет «за моражи1s вать» равновесие образования селеноводорода, достигнутое при температуре синтеза.

Расширение интервала те мператур «замораживания» выше 25 С приводит к заметному понижению выхода и уменьшению эффек20 тивности фильтрации, а ниже (-40 С) — к замерзанию селеноводорода.

При температуре взаимодействия ниже

580 С и выше 640 С выход селеноводорода снижается за счет разложения на исходные компоненты.

97

Пример 1. В реактор из нержа веющей стали заГружают 3 кг селена о.с.ч., помещают реактор в трубчатую печь и нагревают до 610 С. Через расплавленнь1й селен барботируют предварительно очищенный водород в количестве 334л. Продукты реакции после прохождения реакционной зоны быстро охлаждают до 25 С, фильтруют на фильтрующих тканях Петрянова и направляют в конденсатор, охлаждаемый жидким азотом.

После заполнения конденсатора поток продуктов реакции направляют в параллельно включаемый конденсатор, а селеноводород из первого перемораживают в специальный баллон. Образуется 969,7 г селеноводорода, что соответствует выходу 80,2о/0.

Пример 2.Все как по примеру 1 за исключением того, что продукты реакции охлаждают до 0 С и пропускают 306 л водорода. Образуется 930,5 г селеноводорода, что соответствует выходу 84о/в.

Пример 3. Все как по примеру 1 за исключением того, что продукты реакции охлаждают до (-40 С) и пропускают 307л водорода. Образуется 936,6 г селеноводорода с выходом 84о/о.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить выход конечного продукта с 70 до 80 — 844.

1787

Процесс можно проводить непрерывно в разные конденсаторы, что увеличивает производительность процесса.

Формула изобретения

l. Способ получения селеноводорода, включающий взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном, фильтрацию газообразных продуктов взаимодействия и конденсацию селеноводорода при температуре жидкого азота, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, газообразные продукты взаимодействия перед фильтрацией

15 охлаждают до (20) - (-40) С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном ведут при 580640 С.

Источники информации, 20 принятые во внимание при экспертизе

1. Рапопорт Ф. М., Ильинская А. А. Лабораторные методы получения чистых газов.

М., ГНТИХА, 1963, с. 154.

2. Оболончик В. А.. Селениды. М., «Металлургия», 1972; с. 87 — 89.

3. Патент Великобритании № 1508749, кл. С 1 А, 1978 (прототип).

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Н. Горват Техред И. Верес Корректор Г. Огар

Заказ 7675/4 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4