Способ получения сложного удобрения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
«i>971830 (61) Дополнительное к авт, саид-ву— (22) Заявлено 24.06.80 (21) 2944810/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—
Опубликовано 071182, Бюллетень ¹ 41
Дата опубликования описания, 0711.82
Р М К з
С 05 В 11/04
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК631. 89 (088.8) В.И.Дроздова, Н.С.Торочешников, В.А.Ким Л Е.Ш.Мурэагалиев, М.Д.Атабаев, В.П.Кожевн и A.Â.Øïà÷åíêî (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
- Джамбульское производственное объединение Хим им.Ленинского комсомола Казахстана (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ
Изобретение относится к получению минеральных удобрений и может быть использовано для получения сложных удобрений иэ отходов фосфорного производства.
Известен способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья смесью азотной 55%-ной и серной 76%-ной кислот, взятых в соотношении 2,2:0,7, преимущественно
1,6 -1 ° Суммарный расход смеси кислот
-составляет 140% от стехиометрической нормы, рассчитанной на связывание
СаО. Разложение проводят в реакторе при 50-60оC с последующей аммонизацией полученной пульпы до рН 4-5,5 и, грануляцией. Готовый продукт содержит
Р О з в=12, 94% H3 НМх P@05 форме 20-40%, N — 11,77%. Гигроскопическая точка при 30оС составляет
32% f13
Недостатками известного способа являются использование дорогостоящего природного фосфатного сырья, низкое содержание водорастворимых форм
Р1О и низкие гигроскопические свойства.
Целью изобретения является удешевление процесса при одновременном повышении содержания водораствориваас ЗО форм Р О и улучшение физических свойств продукта.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья смесью серной и азотной кислоты с последующей аммониэацией, полученной пульпы, сушкой и грануляцией, в качестве фосфатного сырья используют котрельное молоко, а смесь кислот берут в соотношении
1-0,1г0,2, причем разложение ведут при концентрации азотной кислоты в реакционной смеси 2,0-22%, а серной
2-4% с последующей аьмониэацией до рН 6-7. Целесообразно в качестве смеси кислот испольэовать меланж состава (HNOg - 89%, M SO - 9%).
Процесс ведут следука им образом.
Содержащее (в пересчете на сухое вещество) Р О =20-30%, К 06-16%, Mg0=2-4%, Са0=8-14%, Мп0=0,2-0,4%.
Котрельное молоко, получаемое в производстве желтого фосфора, плотностью 1,2, разлагают смесью азотной и серной кислот (меланжем), содержащей 87-90% HN03 и 7,5-9%Но50 при
60оС в течение 1 ч (количество кислоты составляет 100% от стехиометрического). Реакционную массу нейтрализу971830
Состав удобрения по основным компонентам, % по Р 05 (степень извлечения в р-р), Кр по Р О (степень разложения сы рья) Соотношение кислот
ННО,:Н 50, Р205 3cg Й
12,6
12,3
68;8
87 0
1:0
15 0
15,2
81,5
93 3
1:0,1
14,0
14,8
96,5
81,8
1:0,2
12,3
13,0
95,6
78,5
1:0,3
11 5
1215
95,0
1:0 4
78,0 ют аммиаком при температуре реакции
60"С в течение 1,5 ч при перемешивании. Норма аммиака определяется из расчета получения в готовом продукте моноаммонийфосфата. Пульпу сушат при
100-120 и гранулируют. 5
Пример 1. В реакционный сосуд с мешалкой, помещенный в термостат; загружают 100 r котрельного мо лона плотностью 1,2, содержащего (в пересчете на сухое в-во),Ъ: Р Оq 26,7)0
Са0 1 в 5; HgO 4,0, KgO 13,5," 5i0 30,0 приливают 15 мл меланжа (89% HNO> и
9Ъ HzSO<). Массу перемешивают в течение 1 ч при 60 С. Далее проводят аммониэацию полученной пульпы 25%-ной аммиачной водой при температуре реакции в течение 1,5 ч, для чего в сосуд с мешалкой вносят 100 г пульпы, затем вводят при перемешивании 16 мл аммиачной воды (иэ расчета получения в го- тоном продукте моноаммонийфосфата).
Готовое удобрение, имеющее рН б„ с влажностью 60Ъ сушат при температуре не выше 100 С, измельчают и усредняют.
Готовый продукт содержит Р О „с 13
15Ъ, иэ них Р О в водорастворимой форме 70Ъ, N=12-15%. Гигроскопическая точка при 30ОС составляет 70%.
В табл.1 представлена зависимость качества продукта и степени разложения сырья от весового соотношения кислот HNOq . Н F50 при t 60 С.
Добавка серной кислоты к азотной в соотношении й:(0,1-0,2) увеличивает степень разложения сырья более, чем на 10%, дальнейшее повышение содержания Н 50 в смеси почти не влияет на степень разложения. Наилучшее качество продукта (Р О =15,2-14,8% и
И=15,0-14,0%) соответствует также со-4О отношению кислот 1:0,1-0,2.
Исходя из приведенных данных можно заключить, что соотношение кислот
ННОз:Н 50,, равное 1:(0,1-0,2), является оптимальным.
Зависимость степени разложения сырья от концентрации азотной кислоты в смеси (соотношение кислот HNO>..НЯО =
=1:0,1) представлена в табл.2.
Оптимальной концентрацией HNO в реакционной смеси является концентрация 20-22% (табл.2), снижение и повЫшение концентрации приводит к понижению степени разложения сырья. рН среды при аммонизации пульпы имеет принципиально важное значение, так как оно сказывается на качестве продукта. Проведение глубокой аммониэации до рН 6-7 позволяет получить продукт менее гигроскопичный беэ ретроградации Р О .
Влияние рН среды на физические свойства готового продукта (соотношение HNO> ..H>SO< =1:0,1) представлено в табл.3.
При рН менее б готовый продукт обладает повышенной гигроскопичностью, а при рН 7 в продукте уменьшается содержание водорастворимой Р O, поэтому вести аммониэацию ниже рН б и выше рН 7 нецелесообразно.
Использование предлагаемого способа в сравнении с известным позволяет удешевить процесс эа счет снижения расхода реагентов, особенно серной кислоты, дефицит которой ощущается в настоящее время, и утилизации отхода фосфорного производства — котрельного молока, повысить качество готового продукта: большее содержание питательных веществ (Р 05 peg. до
15Ъ, Р О цо„орест 70% — до 15%), улучшенные физйческие свойства, гигроскопическая точка составляет 7ОЪ.
Таблица 1
971830
Т а блица 2
Концентрация ННОГО в реакционной смеси изв в р рю
65,7
87,6
75,5
95 0
81,8
96,5
81,5
95,8
74,3
94,1
26
87,3
63,7
86,8
Таблица 3 рН
Состав удобрения, В
105 ъсе Р2О5 еОАН
Гигроскопическая точка,%
Р ОУ р6 »
4 15,9
10,5 12,0
5 15,2
13,5
9,3 12,5
6 14,9
8,6 13,2
13,3
14,5
7,3 13,6
13,0
5,8 14,0
11i8
13,1
1. Способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья смесью серной и азотной кислот с последуюшей амионизацией полученной пульпы, сушкой и грануляцией, Формула изобретения
Степень разложения сырья по Р О отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса при одновременном повыаЕнии содержания водорастворимых форм.Р О и УлУчшения физических свойств продукта, в качестве фосфатного сырья используют котрельное молоко, а смесь кислот берут. 971830
Составитель Т.Дощиина
Редактор Л.Повхан Техред С.йигуйова
Корректор N. Демчик
Закаэ 8469/7 Тирам 440 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Рауыская наб., д.4/5
ЮЮ Ю Ф
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 в соотнааении .1-0,1 0,2, причем раэлоаеиие ведут йрн концентрации аэотной кислоты в реакционной смеси 2022%, а серной 2-4% с последукицей аммонйэацией до рН 6-7.
2. Способ по п.i, о т л и ч а в -. и и Я с я тем, что в качестве смеси кислот испольэуют меланж (Hk0> — 89а, Н 504 - 9%), Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе
1. Химия и технология минеральных удобрений. Сборник. Ташкент. "Фан", 1966, с.169-181.