Способ получения катионита

Способ получения катионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >971845 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.03.81 (21)3289771/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 08 Н 5/02

С 08,J 5/".

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

t53I УДК 661, 183, .123(088,8) Опубликовано 07.11.82. Бюллетень ¹41

Дата опубликования описания 07. 11.82 (72) Авторы изобретения

Н.А.Коваленко, E.H.ÊoBàëåêêo, В.А.Смирнов и М.Н.Раскин

Новочеркасский ордена Трудового Красного Знам политехнический институт им. Серго Орджоникидзе,г,...з,,,„., h. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА

Изобретение относится к получению полимерных материалов, обладающих ионообменными свойствами.

Известен поликонденсационный способ получения катионитов из лигносульфонатов и концентрата барды (1).

Однако данные катиониты не имеют зернистой структуры, имеют низкие физико-механические характеристики, растворяются в водных растворах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения катионита поликонденсацией электрохимически хлорированного гидролизного лигнина и этиленгликоля. Данный полимер обладает хорошими физико-механическими свойствами, способ получения его прост,он является негорючим (2 ).

Однако в процессе поликонденсации хлорлигнина с этиленгликолем в реакции участвуют карбоксильные группы хлорлигнина, ответственные, наряду с фенольными гидроксилами, за величину объемной емкости, поэтому количес,тво карбоксильных групп при конденсации уменьшается и полная обменная емкость по Ва (ОН)1 не превышает 4, 7- .

5,0 мг-экв/г.

Цель изобретения — увеличение объ- емной емкости.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения катионита поликонденсацией хлорлигнина с дифункциональным соединением, в качестве дифункционального соединения применяют фталевую кислоту и поликонденсацию осуществляют при 210-230ос в течение 2-3 ч.

В данном процессе поликонденсации участвуют спиртовые гидроксильные группы хлорлигнина, находящиеся в пропановой цепочке и не влияющие на величину обменной емкости смолы„прн чем количество карбоксильных групп за счет сшивающего агента увеличивается.

Пример 1. Конденсацию хлорлигнина с фталевой кислотой проводят в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром. Предварительно пригoToBленную смесь хлорлигнина,фталевой кислоты в соотношении 1:1 по весу загружают в колбу, температуру реакционной смеси поднимают ло 210оС (температура плавления фталевой кислоты — 210 С ) и поддерживают в течение 3 ч. Охлажденный полимер размалывается, рассеивается по фракциям.

971845

Т а. б л и ц а 1

Физико-химические свойства катионитов из хлорлигнина ХЛ „ полученных поликонденсацией с фталевой кислотой и этиленгликолем

Известный

99 пп

ХЛ + фталевая кислота

Свойства

Пример 1

Пример 2 Пример 3

1 механическая прочность, Ъ

2 Химическая устойчивость, Ъ а) 5н Н 504 б) 0,5н Na0H

98

88-91

87

3 Термостойкость, (без

О разложения), С

260

245-250

250

260

4 Характеристика раствора после катионитной обработки

Неокрашенный Неокрашенный Неокрашенный Неокрашенный

Пример 2. Конденсацию проводят на установке, указанной в примере 1 в течение 2 ч, но в расплав фталевой кислоты, имеющий температуру

220ОС, при перемешивании добавляют хлорлигнин небольшими порциями:, чтобы избежать вспенивание. При загустевании массы мешалка убирается.

Пример 3. Синтез катионита проводят аналогично примеру 2 при

230 С в течение 2 ч. При более высоких температурах начинается процесс декарбоксилирования полимера, в результате чего величина обменной емкости катионита падает.

Физико-механические и химические свойства катионитов приведены в таблицах.

971845 (4

LO

%-« м

Г4

Е а о

&!

П4

К

2 х о

G к

I оо г- о с а с3 ln о

Г4

ГЧ

Ю

Г Л

I х о

«4 о х

««!

К

IlI о

CO гм

0 а

Г

Э

Е х а

Ю л

Г 4

1

I

1

1 !

1

1

I

Ю

Ю Ф

П4 I

Х 1

«Г«! ч

Е

П3 х ж х 4 х

Т

Ю Г

Ю

ОГ\ м

Г»«

Ю

< Ч -« б

1 сГ

4

Г м

Г м м

I

«а

1

I

1

I

I (1

1

I

1

1

1

11

I

1

I !

I

I

I !

<б о

«» о х

О

Ц

Ц 0 х о

Э I

«ц о х z: о о х

П«

Е а о е

1 т

П«

Е а о е

1 х

Ю

C«i о

Г4

140 о

\ 4

CO о

«CI

Е

«««

Ц о

Х х

Гч х

««4

«» х 4 о о

1ч х

z о х х

1-»

Е

CO

10 о сГ м о

\ «

CO

« (Г\ о

О 1

»:Г o

Г4

1О о

Г

Г 1 о «4 х о

Х I в о

Е «"

Г 4

Ю т .Л

О х х

0 1 оо

«««0 с е оо

u u

««! Ц

Г«4 П« с4 х

««I

Г4О и и

«a x

U 0, Г4

И Il

r«I X

И0, х

Ю

П« х о х

1» (б

Х

2Р и

Г4

««« и

П« и

1 I

I ««I

l Я 1

1 0 о

I 1

1 - — — — —

co

CO с-«

Г 4 М

CO сГ

1 Г

Г 4 о

М сГ

Ch т-«« — — « Ю ГО

CO С

М т-4 . LO CO

o o

CO Г

М

ыг« г- -«м м Lo -4 г «г.« сГ

Щ

»

Ю а in (4 ГЧ О 1

:Г Г 4 М

СО т-«««

1 CO

М Г 4 Г 1

Г4 О с2 Г « м о

1О

o o

0 1 г- о

o o о г ю с-«Ю

1

I

1

1

I !

1 !

«

I

I

I

1

1

I

1

I

1

I

I

I

1

1

I

I

1

1

1

I

1

1

1

I

1

I

1

I

l

1

I

«

1 !

I

I

971845

Формула изобретения,Составитель Г.Русских

Редактор И.Касарда Техред С.Мигунова Корректор М немчик

Эаказ 8472/7 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

Предлагаемый способ синтеза катионита позволяет получить ионообменную смолу с высокими физико-химическими характеристиками при простой технологии синтеза.

Способ получения ка ионита поликонденсаций хлорлигнина с дифункциональ- 10 ным соединением, о т л и ч а ю щ и йс я тем что с целью увеличения обмен ной емкости, в качестве дифункциоИального соединения применяют фталевую кислоту и поликонденсацию осуцествляют при 210-230оС в течение 2-3 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Авторское свидетельство СССР

Р 173952, кл. С 08 Н 5/04, 1961, 2. Авторское свидетельство СССР

Р 797230, кл. С 08 Н 5/04 (прототип)