Способ получения модифицирующего соединения для поверхностной обработки пигментной двуокиси титана

Способ получения модифицирующего соединения для поверхностной обработки пигментной двуокиси титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соаетскик

Социалистических

Республик

ОПИС НHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

973855 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18. 03. 81 (21) 3301211/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 07 11 82.Бюллетень ¹41

Дата опубликования описания 07.11.82 (51) М. Кп.з

C 09 С 1/36

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (%3) УДК 546. 824- — 31(088,8) (72) Авторы изобретения

Л.И. Беккерман и Г.Е. Шаронов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 14ОДИфИЦИРУЮЩЕГО СОЕДИНЕНИЯ

ДЛЯ ITQBEPXHQCTHQA ОБРАБОТКИ ПИГI1EHTHQA

ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к производству пигментной двуокиси титана и может быть использовано в технологии поверхностной обработки различными модифицирующими соединениями,позволяющими улучшить физико-химические свойства пигмента.

Известен способ поверхностной обработки двуокиси титана различными модифицирующими соединениями (AE., Si, Zn), растворы которых вводят в суспензию и затем осаждают растворами щелочей или кислот 1.1 ).

Однако низкая адсорбционная спо,собность модифицирующих соединений на поверхности частиц двуокиси титана приводит к невысокой атмосферостойкости пигмента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому Результату является способ, согласно которому в раствор модифицирующего соединения (А VC P, А Р(МО )

А g (SO4) ) предварительно вводят

Раствор щелочи (NaOH, Na CO>, NH40H) до замещения 20-70-о оаниона гидроксильными группами, раствор нагревают (,20-90 С), разбавляют водой (0,5-50 г/л). Полученный раствор используют для модифицирования поверхности двуокиси титана 121.

Данный способ характеризуется не- достаточной адсорбционной cflocoGHocтью модифицирующего соединения, так как практически таким способом обменивается до 25% аниона, что соответствует значению РН 3,2. Выше этого значения начинается образование гидроокиси.

Цель способа — повышение адсорбционной способности модифицирующего соединения на поверхности двуокиси титана.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения модифицирующего соединения для поверхностной пигментной двуокиси титана путем введения раствора щелочи в раствор соли алюминия щелочь вводят сначала до достижения РН 3,0-4,0, выдерживают раствор при перемешивании 10-24 ч, добавляют щелочь до

РН 4,0-5,5 и выдерживают 2-4 ч.

25 Предлагаемый способ приготовления модифицирующего раствора позволяет получить соединения с высокой адсорбционной способностью и, как следствие, равномернoe покрытие поверхнос30 ти частиц с плотной тскстурой слоя.

971855

В основу изобретения положен тот факт, что при непрерывном добавлении к раствору гидролизуемой соли раствора щелочи происходит полимериз ация гидроксоионов и необратимое образование осадка, особенно в месте контакта с раствором щелочи. Введение щелочи в две стадии c:выдержками после каждой стадии обеспечивает получение раствора гидроксокомплексов с высокой степенью замещения 10 аниона, которые обладают высокой адорбционной способностью на поверхости частиц двуокиси титана. Выдержка раствора способствует деполимеризации полиионов и образованию кинетически устойчивой системы, в которой можно повышать рН, увеличивая степень гидролиза ионов металла.

Пример 1. В раствор оксихлорида алюминия с концентрацией, эквивалентной 10 г/л А k>Oэ, приливают в течение 30 мин при интейсивном перемешивании 5%-ный раствор щелочи до значения рН 4,0, выдерживают при перемешивании 24 ч, затем вновь гидролизуют раствором щелочи до значения рН 5,5. Степень замещения аниона

80%. Через 2 ч этот раствор в количестве, эквивалентном 2% A L O к

Т ЕО2 вводят в суспензию двуокиси титана с концентрацией 100 г/л Т РО, суспензию выдерживают при перемешивании 60 мин, затем нейтрализуют до значения рН 6, 5 . После пейтрализ ации перемешивают еще 30 мин, затем фильтруют, осадок промывают двухкрат-З ной репульпацией водой (250 г/л), D сушат при 100 С, размалывают на воздухоструйной мельнице. Потеря блеска (атмосферостойкость} краски на основе образца 1 за 60 н облучения 4О составляет 42%.

rI p и м е р 2. В раствор хлорида алюминия с концентрацией, эквивалентной 2,5 г/л A 2 0з, вводят при 45 интенсивном перемешивании 53-ный раствор щелочи в течение 30 мин до величины рН 3,5. Раствор выдерживают при перемешивании 16 ч и вновь гидролизуют раствором щелочи до 5О значения рН 4,5, после чего выдерживают еще 4 ч. Степень замещения аниона 70%. Полученный раствор гидролизованной соли при перемешивании ь количестве, эквивалентном 2,03 55

А 1 0, вводят в суспензию двуокиси титана и выдерживают 60 мин. Дальнейшую обработку проводят как в примере 1. Потеря блеска краски на осно-. ве образца 2 составляет 45%.

Пример 3. В раствор хлорида алюминия с концентрацией, эквивалентной 10 г/л А О, вводят 5%-ный раствор щелочи до значения рН 3,0.

Этот раствор выдерживают 10 ч при перемешивании, затем вновь гидролизуют до значения рН 4,0 и выдерживают еще 2 ч. Степень замещения аниона 25%. Приготовленный раствор в количестве, эквивалентном 23 Ag O к Т ЕО вводят в суспензию двуокиси титана. Дальнейшую обработку проводят как в примере 1. Потеря блеска краски на основе образца 3 за 60 ч облучения составляет 48%.

Пример 4. В раствор хлорида алюминия с концентрацией, эквивалентной 10 г/л А О, приливают 5%-ный раствор щелочи до значения рН 3,3 при перемешивании в течение 30 мин, затем этот раствор в количестве, эк вивалентном 2% А 0 0 к Т RO, вводят в суспензию двуокисй титана. Степень замещения аниона 10%. Дальнейшую обработку ведут как в примере 1.

Потеря блеска краски на основе образца 4 за 60 ч облучения составляет 60%.

Пигментные свойства двуокиси тита.на, обработанной H=-.âåñòíûÌ (образец 4) и предлагаемым (образцы 1-3) способами, сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позволяет увеличить атмосферостойкость пигмента на 12-18Ъ по сравнению с известным. С увеличением значения рН и соот. вественно степени гидролиза замеще-. ния аниона модифицирующего соединения отмечается повышение атмосферостойкости. Кроме того, при этом повышается агрегативная устойчивость водных дисперсий двуокиси титана, что также свидетельствует о равномерности покрытия поверхности частиц.

Электронно-микроскопические наблюдения подтверждают образование на поверхности частиц равномерного слоя с плотной текстурой.

Аналогичным способом можно получать растворы других соединений, используемых для модифицирования поверхности двуокиси титана.

Предлагаемый способ может быть использован для получения модифицирующих соединений в процессе поверхностной обработки двуокиси титана различного назначения — печатных красок, водоэмульсионных красок, резин и др. Ориентировочный экономический эффект технического решения на объем в 40 тыс.т двуокиси титана в год составляет 100 тыс.руС.

971855

Потеря блеска (атмосферостойкость) за 60 ч, Ъ

Условия получения модифицирующего соединения

Разбеливающая способность усл. ед.

Образец по способу рН

Время выдержки, ч

l стадия

4,0

0,34

1780

II стадия

5,5

I стадия

3,5

0,36

1780

II стадия

4,5

I стадия

0,70

1790

3,0

II стадия

4,0

300

1760 сначала до достижения рН 3,0-4,0, выдерживают раствор при перемешивании 10-24 ч, добавляют щелочь до рН 4,0-5,5 и выдерживают 2-4 ч.

Формул а и зо бр ете ни я

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3876442, кл. С 09 С 1/36, 1975.

2. Патент Великобритании

9 1281728, кл. С 09 С 3/00, 1972.

Составитель В. Дубровская

Редактор М. Келемеш Техред М.Гергель КорректорО. Билак

Заказ 8475/8 . Тираж 661 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Проектная, 4

Способ получения модифицирующего соединения для поверхностной обработки пигментной двуокиси титана вве- 45 дением раствора щелочи в раствор соли алюминия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения адсорбционной способности модифицирующего соединения на поверхности двуокиси титана, щелочь вводят

Скорость оседания частиц, мм/ч при рН 8,5