Способ получения цимола

Способ получения цимола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„„971967 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.05.81 (21) 3292763/29-12 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Оубликовано 07.11.82. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 17.11.82 (51) М.К .

Р 21 С 11/06

Государственный комнтет

СССР

,53) УДК 676.11. .082.4 (088.8) ло делам нзобретеннй и открытий (72) Авторы изобретения

И. А. Христюк, Н. Г. Тихомирова, P. Н. Чиков, М. Ф. Мошкин;-.

В. Н. Найдин, Д. С. Якубович, В. В. Баенкевич и P М: Лившиц

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИМОЛА

Изобретение относится к технологии переработки побочных продуктов, образующихся при варке целлюлозосодержащего сырья сульфитными варочными растворами и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при получении ци- s мола (п-метилизопропилбензола), который применим в качестве растворителя в лакокрасочной промышленности, в производстве толуола, а также в качестве добавки к моторному топливу.

Известен способ получения цимола путем выделения его из сдувок, проводимых при варке целлюлозы сульфитным способом (1) .

Цимол, полученный по этому способу, содержит большое количество примесей и, как следствие этого, имеет цвет от желтого до темно-коричневого, что делает невозможным его применение в лакокрасочной промышленности в качестве растворителя.

Наиболее близким к изобретению является способ получения цимола, включающий конденсацию парогазовой смеси, образующейся при варке целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором, отделение сконденсировавшегося, сырого цимола, обработку его содовым раствором, отстаивание, отгонку. паром отстоявшегося цимола и отделение его от водного конденсата (2) .

Согласно этому способу перед отгонкой паром сырой цимол обрабатывают серной кислотой.

Недостатком способа является невысокая эффективность процесса, так как большое количество примесей, таких как фурфурол, терпены и другие, не удаляются, что приводит к получению продукта с недостаточно высокой степенью чистоты и, следовательно, не позволяют использовать цимол в качестве растворителя в некоторых отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение степени чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цимола, включающему конденсацию парогазовой смеси, образующейся при варке целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором, отделение сконденсировавшегося сырого цимола, обработку его содовым раствором, отстаивание, отгонку паром отстоявшегося цимола и отделение его от водного конденсата, согласно изобретению, 971967

;!с род обр>!с)с)ткс>й содовым раствором сы .)Ой ци>!с);! нягревак>т до 80- -100 С, а llocлс отдсл "IHSI от Водного конденсата сырой

II!Ivloл пропускаюг через слой активирован-!

И>го угля,:1агрева)от до 17!) — 176 С и полученный продукт Охлаждают.

Технология осупсествления предля>гаемоп> способа представлена на схеме и заклю 1яетс>! В слс ду!оп!ем.

Пя I)ol язовыс! сду вки 1 из Вяроч ного кот

Ля, Содержа!цИс цИМОЛ, СсринетЫй аНГИдрИд и пары подь> после освобождения в специальном се1>араторе от жидкости охлаждают

В холодильнике 2. Образующийся при этом

КОПДС . ПСLI1 В ВИДС С МС СИ LI Hi!!O, 1Я И Е)ОДНОГО раствора двуокиси серы собирают В закрытом отстойнике 3. Отслоившийся сырой цимол насосом 4 подают 13 сборник 5, откуда е! о няс oc!))I 6 направляют через теплообмсннпк 7 B дссорбср 8 с температурой 80

100" С. Кислый конденсат 9 отводят В кислотный отдел. джесс>рбируемую из цимо Id

100 l,-нук) двуокись серы 10, отводят в кислотный отдел по линии 11 с помощью струйного насоса 12, рабочим телом в котором является сырая башенная кислота, подаваемая насосом 13.

1),имол, освобожденный от основного кос!и-!ествя растворенного в нем сернистого ангидрида !4, смешивают в смесителе 15 с р !створом соды 16 для нейтрализации остяк псися в цимоле двуокиси серы.

Смесь цимола и раствора соды направляют 13 отстойник 17, из которого после отстаивания раствор образовавшегося сульфита с пепрореягировавшей содой 18 насосом 19 перекячива!от H кислотный отдел сульфитцеллюлозного завода llo линии 20.

С!!рой цимол (верхний слой) В отстойнике 17 насосом 21 подают через теплообменник 22 II колонку 23. где происходит его oTI oIII"I с паром. В отгонную колонку 23 и теплообмснник 7 поступает свежий пар

24., я конденсат через конденсатоотводчики 25 направляют в линию его исгц)льзовяния 26. Смесь цимола и водяного конденсата из теплообмепника 22 поступает в бак 27, откуда насосом 28 его подают в адсорберы 29, загруженные активированным осветляющим углем. Осветленный продукт из бяка 30 насосом 31 через теплообменники 32 и 33 направляют в осушитель

34, где из нагретого до температуры 170—

176 C продукта удаляются легколетучие тсрпены, фурфурол и следы воды. Горячий цимол 35 охлаждают в теплообменниках

32 и 36, куда подается холодная вода 37, и затем собирают в сборникс 38, откуда насосом 39 подают для отправки потребителю.

Линия 40 — водя !3 сТоК.

Пример. В идентичных условиях получают два образца цимола по известному и по предлагаемому способам.

3Q !

ЗО

4О

5Î

IIo предлагаемому способу 300 мл сырого цимола, выделенного из парогазовых сдувок при варке ели сульфитным способом, нагревают »а водяной бане до 95 С и выдерживают в течение 10 мин до содержания в нем 0,9- -1,0/р растворенной двуокиси серы. Контроль осуществляют иодометрическим титрованием.

Д1>лее образец обрабатывают содовым раствором. его расход, обусловленный количеством оставшегося в растворе сернистого ангидрида, составляет 2,5 г в пересчете на сухое вещество. Нейтрализованный сырой цимол î" ñòàèâàþò в течение 10 мин, сливают, пере!с)няк)т с водяным паром, отделяют от водного конденсата и пропускают через колонку, заполненную активи— рованным углем марки ОУ со скоростью

0,15 мл1С.

Осветленный и обесцвеченный продукт нагревают до 170 †1 С для удаления легколетучих терпенов и следов соды, затем охлаждают до комнатной температуры (образец !)! 1).

По известному способу 300 мл сырого цимола отстаивают, нейтрализуют содовым раствором, вторично отстаивают, затем обрабатывают 15 r серной кислоты, перегоняют с водяным паром и отделяют цимол от конденсата (образец А 2) .

Полученные образцы цимола испытывают с целью определения возможности применения цимола в качестве разбавителя для покрывного лака к автомобильной эмали

МЛ-1198 с металлическим эффектом, а также для автоэмалей МЛ-1110 и МЛ-197.

Испытания проводят в сравнении с высококипящим (1киг! — -170 — 210 С) ароматически м растворителем — — бутилбензольной фракцией, обычно применяемой для этих целей (образец № 3).

Условия испытаний, в том числе и расходные, для всех образцов одинаковы. Ре зуль!.аты представлены в таблице.

Образец цимола, полученный по способу прототипа не может применяться в автоэмалях с металлическим эффектом (блеск

64 to, металлический эффект выражен нечетко, на поверхности есть проколы покрытия.

Образец цимола, полученный IIO предлагаемому способу, находится на уровне обычно используемой бутилбензольной фракции и может быть применен в алкидно-меламиновых автоэмалях типа МЛ-1110 и МЛ-!97, но стоимость его в 2,0 — 2,5 раза ниже стоимости бутилбензольной фракции.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет получать цимол высокой степени чистоты, что обеспечивает возможность его использования в лакокрасочной промышленности, s частности в автоэмалях с металлическим эффектом.

971967

Блеск, Состав растворителя

NoNo образца

Полученный по предлагаемому способу

64

Полученный по способу прототипа

Бутилбензольная фракция

Формула изобретения

Составитель A. Моносов

Редактор Г. Гербер Техред И. Верес Корректор М. Шароши

3 а к аз 7658/1 3 Тираж 398 Г!одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения цимола, включающий конденсацию парогазовой смеси, образующейся при варке целлюлозосодержа щего сырья сульфитным варочным раствором, отделение сконденсировавшегося сырого цимола, обработку его содовым раствором, отстаивание, отгонку паром отстоявшегося цимола и отделение его от водного конденсата, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, перед обработкой содовым раствором сырой цимол нагревают до 80 — 100 С а после отделения отстоявшегося цимола от водного конденсата сырой цимол пропускают через слой активированного угля, нагревают до 170 — 176 С и полученный продукт охлаждают.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Непенин Н. Н. Производство сульфитной целлюлозы. М., 1976, с. 408.

2. Бумажчая промышленность, 1951, Ха 3, с. 28 (прототип).