Атомно-абсорбционный анализатор

Атомно-абсорбционный анализатор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

iÄ>972255

Сато-.: Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.02.81 (21) 3247374(18-25 с присоединением заявки X (23) Приоритет (51) М. Кл.

G 01 .1 3/42

Гюсударственнмй комнтет

СССР (53) УДК 543.42 (088.8) Опубликовано 07.11.82. Бюллетень №41

Дата опубликования описания 17.11.82 ло делам нзебретеннй н открытий (72) Авторы изобретения

А. 3. Разяпов, О. А. Шиаковский, Д. А. Шаповалов и A. М. Матущенко

"н тЕИе! ит (71) Заявитель (54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ ЛНЛ„ 1ИЗЛТОР

Изобпетение относится к спектрометрии и спектральному анализу и может быть использовано в аналитической спектроскопии, преимущественно в атомно-абсорбцион;юй, для целей анализа элементного состава ггмосферных аэрозолей. 5

Известны атомно-абсорбционные ана 1Нзаторы, содержащие атомизатор в виде иолой графитовой кюветы, расположенной меж,(у охлаждаемыми держателями. Кювега в центре продольного сечения имеет от- 1о верстис для введения пробы (!).

Указанные устройства предназначены для анализа элементного состава только жидких проб и не позволяют проводить предварительный отбор проб атмосферных аэрозолей с последующим анализом их элемент- 15 ного состава.

Наиболее близким к предлагаемому является атомно абсорбционный анализатор, содержащий электротермический атомизатор в виде полой графитовой кюветы, раси(оложенной между охлаждаемыми держаT(.tiÿìè, и заслонки с уплотнителями на вхо,и. и выходе агомизатора (2).

Недостатками известного устройства являю.гся высокие пределы обнаружения и плохая воспроизводимость анализа элементного состава атмосферных аэрозолей, обусловленные следующими причинами.

Возможность анализа в режиме прямых измерений при прокачивании аэрозолей через графитовую кювету ограничена по чувствительности, поскольку при нагревании кюветы частицы аэрозоля не успевают полностью атомизироваться и диффундировать через пористые стенки графита, и, увлекаясь потоком прокачиваемого воздуха, уносятся из зоны кюветы.

Воспроизводимость анализа в режиме предварительного отбора проб с заслонками-уплотнителями на входе и выходе атомизатора низка, так как при этом необходимо нагнетать, а не прокачивать исследуемый объем воздуха. Для нагнетания требуются дополнительные устройства, которые являются источником помех и существенно искажают результаты анализа, поскольку проба аэрозолей с потоком ирокачиваемого воздуха проходит через соответствующие узлы указанных устройств.

Кроме того, при прохождении воздуха через графитовую кювету аэрозольные частицы осаждаются на различных ее участ972255 ках, а также на самих заслонках-уплотнителях, что в свою очередь является дополнительным фактором, ухудшающим воспроизводимость анализа.

Цель изобретения — снижение пределов обнаружения и улучшение воспроизводимости анализа элементного состава атмосферных аэрозолей.

Указанная цель достигается тем, что в атомно-абсорбционном анализаторе, содержащем электротермический атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемыми держателями, графитовая кювета выполнена из двух идентичных полых трубок, между которыми установлена пробоотборная мембрана.

Возможность предварительного отбора проб атмосферных аэрозолей, обеспечиваемая такой конструкцией анализатора, позволяет повысить эффективность пробоотбора и локализовать аэрозольные частицы преимущественно на пробоотборной мембране.

При нагревании графитовой кк>веты, выполненной из двух идентичных полых трубок, высокая скорость нарастания и максимальная температура достигаются в зоне электрического контакта, где установлена пробоотборная мембрана. Благодаря этому обес- 25 печивается локальный нагрев и импульсная атомизация пробы, что позволяет снизить пределы обнаружения и улучшить воспроизводимость анализа элементного состава атмосферных аэрозолей.

На чертеже показана блок-схема атомноабсорбционного анализатора.

Атомно-абсорбционный анализатор состоит из источника 1 резонансного излучения, осветительной системы 2, монохроматора 3, приемно-регистрирующей системы 4, электротермического атомизатора, содержащего охлаждаемые держатели 5, графитовые трубки 6, пробоотборную мембрану 7, систему 8 прокачки воздуха и горелку 9 для создания пламени 10.

Атомно-абсорбционный анализатор ра- 40 ботает следующим образом.

Графитовая кювета, состоящая из полых трубок 6 и пробоотборной мембраны 7, устанавливается между охлаждаемыми держателями 5 и через нее с помощью систе- 4 мы 8 прокачивается известный объем воздуха.

При выключенной системе 8 прокачки воздуха графитовая кювета нагревается до температуры атомизации. Проба аэрозольных частиц, локализованная на пробоот- 50 борной мембране, испаряется, атомные пары анализируемого элемента диффундируют через стенки кюветы и попадают в зону пламени 10. Излучение источника 1 фокусируется осветительной системой 2 в центре кюветы над поверхностью пробо-55 отборной мембраны и поглощается атомными парами а нализируемого элемента.

Коэффициент поглощения, пропорциональный концентрации элемента в пробе, измеряется системой, состоящей из монохроматора 3 и приемно-регистрирующей системы 4.

Атомно-абсорбционный анализатор может работать в полевых условиях с упрощенной бездисперсионной системой регистрации атомного поглощения, в которой в качестве источника излучения используются безэлектродные лампы, а для выделения и детектирования резонансного излучения применяются интерференционные светофильтры и фоторезисторы.

При исследовании аэрозольных частиц в свободной атмосфере на различных высотах предварительный отбор проб производится на графитовую кювету с пробоотборной мембраной с помощью специальных систем, установленных на летательных аппаратах. Затем графитовая кювета устанавливается в охлаждаемые держатели и далее анализатор работает описанным выше образом.

В качестве пробоотборной мембраны могут быть использованы различные пористые или волокнистые материалы (например графит), мембранные, ядерные фильтры и т. и.

Преимущество предлагаемого изобретения по сравнению с известным заключается в том, что в связи с повышением эффективности пробоотбора и локализации аэрозольных частиц на поверхности пробоотборной мембраны с последующей импульсной атомизацией значительно снижаются пределы обнаружения и улучшается воспроизводимость анализа элементного состава аэрозолей.

Эксперименты, проведенные для аэрозольных систем со средним медианным диаметром частиц 0,3 — 1,8 мкм, показывают, что пределы обнаружения предлагаемого анализатора по сравнению с известным при одинаковых условиях эксперимента (время пробоотбора, режимы атомизации и другие) снижены примерно на порядок величины, а воспроизводимость анализа улучшена в

2 — 3 раза.

Испытания лабораторного макета анализатора с фильтром Петрянова (марки АФА) в качестве пробоотборной мембраны при прокачке модельных аэрозолей, получаемых с помощью специального генератора, показывают, что для аэрозольных частиц свинца размером 0,2 — 5,0 мкм предел обнаружения и воспроизводимость анализа составляют соответственно 10 " г и 8--11О/o

Для оценки уровня химических помех при определении элементного состава атмосферных аэрозолей изучак)т с использованием спектрометра Перкин-Эльмер 373 взаимное влияние соединений различных металлов (Si, Са, Al, Na, К, Mg, Fe), содержащихся в реальной атмосфере. Эксперименты показывают, что десятикратный избыток таких ме972255

Составитель О. Матвеев

Редактор Н. Кешеля Техред И. Верес Корректор А. Фереип

Заказ 7880/28 Тнраж887 Поди исное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 таллов, как Na, К, Са, Si, Mg, Fe, не влияет на результаты определения свинца, меди, кадмия и серебра.

С целью калибровки устройства и выявления его аналитических характеристик (воспроизводимости, предела обнаружения, уровня помех) используют модельные (моноэлементные) аэрозольные частицы в диапазоне размеров 0,2 — 5 мкм, получаемые с помощью специального генератора (испарение дозированных количеств металлов в электрической дуге, установленной в камере объемом 1 мз).

Величину 1 -10 " г (абсолютный предел обнаружения свинца) получают с помощью 15 анализатора путем прокачивания 20 л воздуха со скоростью 1,3 л/мин через фильтр

Петрянова марки АФА площадью 0,25 см из указанной камеры, в которой создают аэрозоли свинца (оксид металла) при испарении в дуге сухого остатка 50 мкм стандартного раствора свинца с концентрацией

110 /о (0,01 мкг/мл). В этом случае концентрация свинца в воздухе камеры составляет величину 5 IO о г/м . При отборе 20 л воздуха абсолютное количество свинца на 2s фильтре равно 5 10 о г/мз. 20 IO з мз =

= 1 10 r. Относительное стандартное отклонение измерений при этом возрастает и достигает величины 0,25 — 0,30.

Указанные аналитические характеристики устройства позволяют рекомендовать анализатор для исследования состава аэрозолей как в атмосфере лабораторных и производственных помещений, так и в свободной атмосфере (тропосфере, стратосфере) .

Формула изобретения

Атомно-абсорбционный анализатор, содержащий электротермический атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемыми держателями, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и улучщения воспроизводимости анализа элементного состава атмосферных аэрозолей, графитовая кювета выполнена из двух идентичных полых трубок, между которыми установлена пробоотборная мембрана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия, М., «Мир», 1976, с. 109.

2. Авторское свидетельство СССР № 717562, кл. G 01 J 3/42, !980 (прототип).