Способ определения меркаптанов и аминов в смеси

Способ определения меркаптанов и аминов в смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистическмх

Республик

О П И С А Н И Е ««972384

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф 7 (6! ) glîíîëíìòåëüíîå к авт. свид-ву (22)Заявлено 24.04.81(2!) 32@3520/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 07 11 82 Бюллетень М 41 (51)М. Кл.

G 01 1ч 27/48

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК543.257 (088.8) Дата опубликования описания 07.1 1.82 (72) Авторы изобретения

С. Н. Суслов, С. С. Тимофеева и О. А. Меньшик ва

Научно-исследовательский институт биологии при Иркутском государственном университете им. A. А. Жданова (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ

И АМИНОВ В СМЕСИ

Изобретение относится к анализу сточных вод и может быть использовано для раздельного определения меркаптанов и аминов в смесях в одной пробе без разделения.

Известен способ определения сульфгидрильных групп амперометрическим титрованием в щелочных растворах A@NO>

Нс,гС6 и парахлормеркурийбензоатом 1.1 3.

Недостатком способа является невозможность определения аминогрупп в той же пробе.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения аминогрупп фотоколориметрически при 3 = 540 нм по

15 реакции с пара-бензохиноном в спиртовой или спиртово-водной среде (2 1 .

Однако известный способ не позволяет го проводить одновременное определение мер каптанов и аминов в смеси.

Бель изобретения — сокращение времени анализа путем одновременного определения смеси аминов и меркаптанов в одной пробе.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения меркаптанов и аминов в смеси путем обработки анализируемой пробы и -бензохиноном,, концентрации меркаптанов и аминов определяют хроноамперометрически при рН 4-5 для меркаптанов и рН 8-9 для аминов.

Сульфгидрильные (RSH } группы вступают во взаимодействие с хиноном очень энергично уже в кислой среде, тогда как реакция с аминами (Р1 1н } интенсивно протекает лишь в щелочной области рН.

Пример. В 50 мл раствора 0,01М й-бензохинона при рН 5,0 помешают графитовый и насыщенный каломельный электроды и задают на полярографе потенциал

+ 0,05 В. Включают - мешалку (2000 об/

/мин) и в течение 1-2 мин записывают прямую, отвечающую предельному току восстановления хинона на электроде. Затем, не выключая мешалку и диаграммную

3 97238 ленту, в раствор вносят 1 мл смеси, содержащей RSH и RNH -соединения.

Присходит быстрое падение величины предельного тока, отвечающее реакции хинона с меркаптаном. По выходу на плато изменяют потенциал до-0,1В и подщелачивают раствор 1-2 каплями 12 н.КОН. Записывают кривую расхода хинона по реакции с аминами до вторичного выхода на плато.

Зная величину первоначального предельно- 16 го тока хинона, отвечающего его концентрации, и величины падения тока восстанов- ления хинона при взаимодействии с ЙВН и RHH -содержащих соединений, по пред-; варительно построенному калибровочному 1 5 графику находят концентрации ЙВН и РЙН .

Не определено

1. Торчинский Ю. М. Сера в белках.

М., "Наука", 1977, с. 302.

2. Багдасаров H. H. Жанталай Б. П., Сухарева 3. И. Спектрофотометрическое изучение механизма и кинетики реакции и -бензохинона с метиламинами и аммиаком. - В сб.: Физико-химические методы контроля производства, 1975, Ростов-на-Дону, с. 32-33 (прототип).

1, 092 1,5 18 1 1092iO 008

0,546 О, 109 0,5434О,006

0,315 0,785 0,317+0 004

0,063 О, 190 О 06310,002

1,088 0,039 1,088+0,008 ю

Формула изобретения

Способ определения меркаптанов и .ами« нов в смеси путем обработки анализируемой пробы п-бензохиноном,,о т л и ч а ющ и й,c.ÿ тем, что, с целью сокращения времени анализа путем одновременного 40 определения компонентов анализируемой пробы, концентрации меркаптанов и аминов определяют хроноамперометрически при рН 4-5 для меркаптанов и рН 8-9 для аминов. 45

4 4

На чертеже изображена кинетическая кривая взаимодействия 1,4-бензохинона с этилмеркаптаном и анилином (С „„о„„;=

ОС

Ь 5 дения смеси меркаптана и амина, рН 5;

В - смена потенциала с +0,05 В до

-0,1 В; С вЂ” момент подщелачивания раствора 12 н.KOH).

В таблице приведены результаты определения этилмеркаптана и метиламина при совместном присутствии предлагаемым и фотометрическим способом.

Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа за счет одновременного определения аминов и меркаптанов в пробе.

1,519+0, 009 1, 517+0,010

1, 108+0,006 О, 111+0,007

О, 78910, 005 О, 787 0, 004

О, 194+0, 002 О, 192+0, 003

0,040+0, 00 1 О; 03 9+0, 00 1

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

972384

Составитель Л. Васильева

Редактор В. Петраш Техред. М Коштура Корректор В. Прохненко

Заказ 8506/34 Тираж 887. Подписное

° ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская. наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4