Способ измерения рассеивающей способности электролитов и устройство для его осуществления

Способ измерения рассеивающей способности электролитов и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()9 7 ЯЯ5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.02.80 (2l ) 2886686/18-35 с присоединением заявки И (23) Приоритет (51)М. Кл.

CI 01 N 27/52

Рзоударотмнный комнтет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 07 1 1 82 Áþëëåòåíü М 41 (53) УД (543 257 (088.8) Дата опубликования описания 07.11.82

М. А. Озеров, Г. А. Антонов, В. Т. Фомичев, В. А. Зыбин и E. Н. Кутыгин (72) Авторы изобретения

Волгоградский инженерно-с троительный институт (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАССЕИВАЮЩЕЙ

СПОСОБНОСТИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ И УСТРОЙСТВО

ДЛ Я ЕГО ОСУЩЕСТВЛ ЕНИЯ

Изобретение относится к измерениям, в частности измерениям рассеивающей способности электролитов по току при электрохимических процессах, и может быть использовано для экспресс-анализа при электроосаждении металлов и сплавов. 5

Известен способ определения рассеивающей способности электролитов по току, заключающийся в наложении потенциала на электроды, измерении тока и последующей графической обработке результатов(1 )!о

Однако известный способ не позволяет определять рассеивающую способность элек тролита в любой м ом ен т времени.

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения рассеивающей способности электролита путем электрохимического осаждения металлов и сплавов, включающий измерение поляризованных характеристик электрода 2)

Недостатком укаэанного способа является то, что невозможно непосредственное измерение рассеивающей способности через сколь угодно малые промежутки вре2 мени от начала электроосаждения металлов, особенно при испольозвании периодического тока. Это объясняется тем, что по известному способу электроды < борного катода находятся под разными потенциалами. В связи с этим необходимо определенное время, для того чтобы установить на электродах электрохимический потенциал, соответствующий протекающему процессу электролитического осаждения металла или сплава. Между тем определе- ние рассеивающей способности электролита с самого начала процесса имеет большое значение, так как первоначальное распределение тока оказывает определяющее значение на формирование граничного слоя осаждаемого металла с подложкой, его адгезии, на структурные характеристики получаемого покрытия.

Известно устройство для определения рассеивающей способности электролита, содержащее электролитическую ванну с расположенными в ней электродами Ll 3.

3 97238

Указанное устройство является громоздким и обладает невысокой точностью.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для измерения рассеивающей способности электролита, содержащее электролитическую ячейку со сборным электродом, соединенным с источником тока j 2 ) .

Однако известное устройство не позволяет проводить измерения через сколько ð угодно малые промежутки времени.

Е1ель изобретения — расширение функциональных воэможностей способа и обеспечение возможности измерения рассеивающей способности электролита в любой момент времени.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения рассеивающей способности электролитов по току при электрохимическом осаждении металлов и сплавов, включающему измерение

1 поляризационных харак терис тик сборного электрода, на поверхности каждого элемента сборного электрода задают и поддерживают одинаковые значения потенциа- ла и измеряют отношение токов на каждом из них.

1

В устройство для измерения рассеивающей способности электролита, содержащее электролитическую ячейку со сборным электродом, соединенным с источником тока, дополнительно введены первый и второй логарифматоры, первый и второй дифференциальные усилители, первый и второй усилители мощности, источник единичного тока, масштабирующий усилитель и аналоговый арифметический блок, причем выход первого логарифматора эаземлен, неинвертирующий вход первого диффе4О ренциального усилителя соединен с первым выходом источника единичного тока, который соединен с входом первого логарифматора, соединенным, в свою очередь, с одним из элементов сборного электрода, потенциал которого принят за эталонный, а неинвертирующий вход второго дифференциального усилителя также соединен с входом первого логарифматора, инвертирующие входы обоих дифференциальных усилителей с замкнутыми. цепями обратной связи соединены через усилители мощности с остальными элементами сборного электрода, второй выход источника единичного тока соединен с входом второго логарифматора, выходы первого дифферен- 55 циального усилителя и второго логарифматора соединены через масштабирующий усилитель с аналоговым арифметическим

5 4 блоком, выход которого является выходом ус тройс тва.

На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит регулируемый стабилизированный источник 1 постоянного тока, соединенный с анодом 3 электрохимической ячейки 2, содержащей катод4, состоящий иэ нескольких электродов, соединенных с дифференциальными усилителями 6 и 9 в комплексе с усилителями 10 и 11 мощности, охвачены отрицательной связью по напряжению. Диффеоенциальные усилители 6 и 9 подключены к логарифматорам 7 и 8, одновременно соединенным с источником 5 единичного тока, служащим для идеализации передаточной функции блоков логарифматоров 7 и 8.

Блоки логарифматоров 7 и 8 соединены с масштабирующим усилителем 12, коэффициент передачи которого регулируется потенциометром 13 и который подключен к аналоговому арифметическому блоку 14, соединенному с выходным разъемом 15.

Измерение рассеивающей способности электролита осуществляется следуюшим образом, От регулируемого источника 1 тока ток 0,5 А поступает в электрохимическую ячейку 2 (состав электролита приведен в табл. 2) на анод 3. Ток перераспределяется согласно скоростям электрохимических процессов, протекающих на каждом электроде сборного катода 4, находящихся под одним значением потенциала О, 12 В, задаваемым дифференциальными усилителя« ми 6 и 9 в комплексе с усилителями 10 и 11. Токи на каждом электроде катода

4 являются функцией электрохимического процесса восстановления, определяемого характеристикой рассеивающей способности в данной точке пространства электрслитической ячейки.

С целью идеализации передаточной функции во входную цепь логарифматоров 7 и

8 от источника 5 тока задается обратный ток. Токи с электродов катода 4 проходят через логарифматоры 7 и 8, где происходит измерение отношения токов, которое на выходе логарифматора создает падение напряжения, пропорциональное логарифмам токов (или отношений) на осаждаемом электроде сборного катода. С выходов логарифматоров 7 и 8 разностный сигнал напряжения поступает в масштабируюший усилитель 12, коэффициент передачи которого регулируется потенциометром 13, из которого усиленный сигнал входит в аналоговый арифметический блок 14, выпол31,5 29,5 27 25

Цля осаждения 1,5

1.5 Невозможно 22 21,5 21 20

Е(ля осаждения сплава

29 305 31 30 5

1,5

Таблица 2

Рассеивающая способность электролита, %, от начала электролиза

Плотность

Состав

Опыт электролита г/л. тока, 4./дм

10с 20 с 40с lмин 2мин Змин 5 мин 10мин 20мин

1 РЗ(в виде Рс?И, ) lO

0,5 28 28 28 28 29,5 33. 35 36 24

Сульфат аммония 100

30 30 30,5 30 30 29 27 26

Хлорид аммония 50

1,5 30 32 32 . 31 30 26 25 рН 8,3-8,5

= 20 С

2,0 31 30 28 28 26 26 25 23 23

2 Кс(в виде М1 С1 ЬНО)

30 0,5 29 28 32,5 33,5 33 33

Сульфат аммония 100

1,0 25 26 26 26,5 26 26 25,5 25 24

Хлорид аммония 50

1,5 22 22,5 22,5 2,5 22 22 22 21 20 рН 8,3-8,5

t = -><- îr.

" O 22 21 5 - 2 5 22, 22 22 21 5 20 19

5 9723 няюший функцию антилогарифмирования, т. е. операцию

И,-

«=10 = 3 (2 = РС % (по току), / где 3g - ток на ближнем электроде като.да4;

- ток на дальнем электроде катода 4.

На выходном разъеме 15 наводится напряжение, прямо пропорциональное рассеиваюшей способности электролита.

Электрические параметры устройства: ток ячейки 10 мА - 2 А; относительная погрешность измерения l . Дйапазон измерения рассеивающей способности 0-100%, 8S 6

Входное сопротивление 3-10 4 Ом. На элементах сборного катода 4 погрешность поддерживания потенциала 40,2 мВ.

В табл. 1 приведены данные рассеиваюшей способности электролитов для осаждеwa Рй, М и сплава Рд-й ; при испол зовании прототипа (шелевая ячейка Молера) .

Параметры и результаты примеров осушествления способа измерения рассеиваюшей способности электролитов по току приведены в табл. 2(состав элект ролита для осаждения палладия, никеля и.. сплава пыптадий-никель. рН и температура процесса одинаковы как в опытах по изобретению, так и в опытах по прототипу; шелевая ячейка). .Таблица 1

9723 85

Продолжение табл. 2

3 РД(в виде РИСА )

0,5 31 34 36 36 36 35. 33 32 32

М (в виде 9И (Н 0Р

30 1,0 32

34 34,5 35 35 34,5 34 34 32

Сульфат аммония 100

1,5 . 28

29 30 30 315 31 31

Хлорид аммония 50

=20С

2,0 28 28 29 29 29,5 30 30 29 28

Положительный эффект предлагаемого способа и устройства заключается в том, что возможно определение рассеивающей способности электролита по току в любой момент времени процесса по сравнению с прототипом (табл. 1 и 2). Из данных таблиц видно, что по предлагаемому изобретению возможно измерение рассеивающей способности электролита по току с самого начала процесса, что невозможно

30 по прототипу.

Определение рассеивающей . способности электролита с самого начала процесса является важным фактором, так как это позволяет точно определить кроющую спо- З> собность электролита в начальный период процесса, от которой зависит качество покрытий, а именно: однородность по толщине и физико-механические свойства электролитических покрытий. Так как именно в начальной стадии процесса осуществляется формирование граничащего слоя осаждаемого металла с подложкой, т. е. адгезия покрытия к подложке, и его структурные характеристики, то возможность определения рассеивающей способности электролита в начальной стадии процесса электроосаждения позволяет регулировать процесс с целью получения покрытий с необходимыми физико-механическими свойствами.

Формула изобретения

1. Способ измерения рассеивающей

5S способности электролитов по току при электрохимичесКом осаждении металлов и сплавов, включающий измерение поляриr зационных характеристик сборного электрода, отличающийся тем,что, с целью расширения функциональных возможностей способа в любой момент времени, на поверхности каждого элемента сборного электрода задают и поддерживают одинаковые значения потенциала и измеряют отношение токов на каждом из них.

2. Устройство для измерения рассеивающей способности электролитов, содержащее электролитическую ячейку со сборным электродом, соединенным с источником тока ячейки, о т л и ч а ю ш е ес я тем, что, с целью обеспечения возможности измерения рассеивающей способности электролита в любой момент вре« мени, в него дополнительно введены первый и второй логарифматоры, первый и второй дифференциальные усилители, первый и второй усилители мощности, источник единичного тока, масштабирующий усилитель и аналоговый арифметический блок, причем выход первого логарифма« тора заземлен, неинвертируюший вход первого дифференциального усилителя соединен с первым выходом источника единичного тока, который соединен с входом первого логарифматора, соединенным, в свою очередь с одним из элементов сборI ного электрода, потенциал которого принят за эталонный, а неинвертирующий. вход второго дифференциального усилителя также соединен с входом первого логарифматора, инвертирующие входы обоих дифференциальных усилителей с замкнутыми цепями обратной связи соединены через усилители мощности с другими элементами сборного электрода, второй выход ис) 0

972385

Составитедь И. Рогаль

Редактор В. Петраш Техред C.Ìèãóíoâà Корректор H. Kopom, Заказ 8506/34 Тираж 887 Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, точника единичного тока соединен с входом второго логарнфматора, выходы первого дифференциального усилителя и второго логарифматора соединены через масштабирующий усилитель с аналоговым ари - % метическим блоком, выход которого является выходом устройства, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Справочное руководство по галъванотехнике. М., "Металлургия", 1969, с. 115 - 116.

2. Начинов Г. H. и др. Сравнительнйе характеристики некоторых методов оценки рассеиваюшей способности электролитов.

В сб. "Повышение качества гальванических покрытий и методы их контроля, МНДНТП, 1977, с. 14 - 19 (прототип).