Способ получения производных амида альфа-окси-бета-циан- изоникотиновой кислоты

Способ получения производных амида альфа-окси-бета-циан- изоникотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 97249

Класс 12р, 17„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. М. Ъерезовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АМИДА — окси — р-ЦИАНИЗОНИКОТИНОВОИ КИСЛОТЫ

Заявлено 2 шоля 1953 г. за М ЛП-471 446915 в Л!инистерство легкой и пищевой промышленности СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 2 за 1954 r.

Известен способ получения производных амида а-окси- -циан-пзоникотиновой кислоты путем конденсации дикетокарооновых эфиров с цианацетамидом. П1оцесс ведется в две стадии.

Предлагаемый способ позволяет осуществлять синтез производных амида -окси-3-циан-изоникотиновой кислоты в одну стадию, так как исключает необходимость получения промежуточного продукта, ",-дикетокарбоновой кислоты.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что конденсацию проводят в водном растворе аммиака.

Пример. 0,84 г цианацетамида и

1,44 г метилового эфира ацетилпировиноградной кислоты взбалтывают с 8 мл 25%-ного водного раствора аммиака до полного растворения (3 — 5 мин.). Происходит постепенное разогРевание смеси до температуры

35 — 40". Через некоторое время начинается выделение осадка, которое продолжается 3 — 5 дней.

Осадок отфильтровывают и нагревают с 80",;-ной уксусной кислотой, затем отфильтровывают и после сушки получают 1,3 г (730 от теории) амида 3-циан-4-карбокси-6-метил-2-пиридона, имеющего температуру плавления выше 320 .

Предмет изобретения

Способ получения производных амида а-окси-З-циан-изоникотиновой кислоты путем конденсации дикетокарбоновых эфиров с цианацетамидом, отличающийся тем, что, с целью проведения процесса в одну стадию, конденсацию проводят в водном растворе аммиака.