Способ получения кристаллов технического нитрата бария

Способ получения кристаллов технического нитрата бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик ф

1, /Г"г

""« »

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.08.80 (21) 2989417/23-26 (51) hA. Кп.

С 01 F 11/36 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (531УДК 546.431 (088. 8) Опубликовано 151182- Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 15. 11.82

Ы

B.Ô. Аннопольский, Ф.И. Стригуно,„ Э.Б. Гит

Н.И. Савостьянов и А.Е. Кар ов.

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ТЕХНИЧЕСКОГО

НИТРАТА БАРИЯ

Изобретение относится к способам получения кристаллов технического нитрата бария сорта для оптики и может найти применение в химической промышленности.

Нитрат бария кристаллический применяется как одна иэ добавок при варке специальных стекол и световодов для электронной промышленности, в результате чего к нему предъявляются жесткие требования по содержанию красящих примесей (окислов железа, меди, никеля, кобальта, хрома).

Известен способ получения кристаллов нитрата бария особой чистоты, включающий обработку исходного раствора Ba(NO>) азотной кислоты при одновременйой кристаллизации из перефыщенного раствора Ва(МОк)1 . Степень пересыщения раствора нитрата бария в процессе кристаллизации постоянно поддерживают 9-11%. Далее кристаллы нитрата бария отделяют, промывают и сушат (1) .

Недостатком. данного способа яв ляется высокат стоимость нитрата бария, что сдерживает его применение в производстве стекол и световодов ..

Кроме того, определенные сложности представляют собой поддержание степени пересыщения раствора на определенном уровне постоянной.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения кристаллов технического нитрата бария, включающий обработку исходного раствора нитрата бария азотной кислотой до рН < 1, кристаллизацию при комнатной температуре, отделение кристаллов от суспензии, растворение кристаллов нитрата бария в дистиллированной воде, повторную обработку раствора концентрированной азотной кислотой до рН < 1, кристалли-.

15 зацию и отделение товарного продукта (21.

Недостатком известного способа является то, что нитрат бария содержит большое количество красящих примесей, а это не позволяет использовать его в оптическом стекловарении.

При воспроизведении указанного способа полученный нитрат бария содержит следующие красящие. примеси в количест=ве, мас.Ъ: Fe 8,1 ° 10-<; Ni 7,1 10 ;

Cr 0,2 .10 4, Со 3,0 ° 10, Cu 9,7=10= .

Цель изобретения — снижение при месей железа, никеля, хрома, кобальта и меди в цельном продукте при одновременном его удешевлении.

973480

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кристаллов технического нитрата бария, включающему обработку исходного раствора нитрата бария азотной кислотой, кристаллизацию из него нитрата бария, 5 кристаллизацию ведут.при охлаждении до достижения в осветленной части суспензии. концентрации нитрата бария 9,5-10,5 мас ° % с отделением кристаллов товарного продукта, а ос- 10 нетленную часть суспензии вновь обрабатывают азотной кислотой до рН 24 и повторно ведут кристаллизацию до. достижения н осветленной части суспензии концентрации нитрата бария

5-6 мас.% с отделением товарного продукта, Как было установлено в процессе проведения экспериментов, при кристаллизации исходного раствора нитрата бария в нейтральной среде в период до достижения концентрации Ва(NOÇ)1 в осветленной части суспензии 9,5-10 5 мас.% выделяются кристаллы нитрата бария с минимальным содержанием примеси. Это объясняется тем, что при 20 С растворимость

Ва(ИО ) составляет 9 мас.%, а азотнокислых солей железа, меди, кобальта, хрома, никеля — 40-80 мас.%, в результате чего последние остаются в 30 растворе. Добавление к осветленной части суспензии азотной кислоты. до рН 2-4 направлено на улучшение условий образования и .роста бездефектных кристаллон. 35

Это обеспечивает выделение чистых кристаллов нитрата бария -и на второй стадии кристаллизации до концентрации Ва(NOg)g н осветленной части суспензии 5-6 мас.%. 40

Ведение процесса кристаллизации на первой и второй стадии до меньших концентраций нитрата бария в осветленной части суспензии приводит к

r массовой кристаллизации примесей, а увеличение концентрации нитрата бария в осветленной части суспензии на второй стадии кристаллизации нлечет за собой большие потери растворов азотной кислоты., Выбранный интервал рН 2-4 на вто- 50 рой стадии кристаллизации также является оптимальным, так как именно при этих условиях получают кристаллы с минимальным количеством дефектов трещин и др.), а значит и возможость захвата маточного раствора, а с ними и красящих примесей, уменьшается.

Способ осуществляют следующим образом., бО

Горячий Исходный раствор нитрата бария подвЙргают кристаллизации путем охлаждения. Кристаллизацию ведут в две стадии: на первой — до концентрации аэотнокислого бария в 65 осветленной части суспензии 9 510,5 мас.%, после чего кристаллы отделяют от осветленного раствора; на второй — к осветленному раствору добавляют азотную кислоту до получения рН 2-4 и проводят кристаллизацию до концентрации аэотнокислого бария н осветленной части суспензии

5-6 мас.%. Полученные кристаллы на двух стадиях промывают дистиллированной водой или раствором чистого аэот-. нокислого бария и сушат.

Пример 1. 776 г исходного раствора нитрата бария состава,мас.%:

Ва (NO>)z 18,7; Fe 2,0 ° 10 З, Ni 6,1» х10 ", Cr 9,1 ° 10, Со 9,7-10, Си 0,3 10 4 с температурой 80 С направляют н кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижения концентрации нитрата бария в осветленной части суспензии

10,1 мас.%.

Полученную суспензию фильтруют, отделяя кристаллы Ba(NO>)z, а осветленную часть суспензии в количестве

667 r направляют в кристаллиэатор.

В кристаллизатор добавляют 57%-ную азотную кислоту до достижения рН 2, раствор охлаждают холодной водой до содержания Ва(NO )z в осветленной части суспензии 6,0 мас ° %.

Кристаллы Ва (NO ) < полученные на первой и второй стадиях кристаллизации, объединяют и в количестве 95 r подают на промывку дистиллированной водой. Промытые кристаллы сушат при температуре (105+1) С и получают 70 г сухих кристаллов.

Кристаллы Ba(NO )Z содержат примеси в следующих количествах, мас.%:, Fe 3,1 10+, Ni 7.,3 10 Cr 2 3 106

Со 8,9 ° 10, Cu 3,8 10

Пример 2. 711 r исходного раствора нитрата бария состава, аналогичного примеру l с температурой

90 С направляют в кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижения концентрации азотнокислого бария н осветленной части суспенэии 9,5 мас.%.

Полученную суспензию фильтруют, отделяя кристаллы Ba(NO )>, а осветленную часть суспензии в количестве

615 г направляют в кристаллизатор.

В кристаллиэатор добавляют 57%-йую, азотную кислоту до достижения рН 3, раствор охлаждают холодной водой до содержания Ba(NOy)Z в осветленной части 5 мас. Ъ.

Кристаллы Ва(NO )z, полученные на первой и второй стадиях кристаллизации, объединяют и в количестве 88 r промывают дистиллированной водой, сушат при температуре (105 1)ОС и

973480

Крис- в. 10-; (Fe

Си

Ni. Cr Co

Способ

9,7-10

3,8 10

0,1-10

3,0 10

89106

?1 ° 10

0,2-10

2,3 ° 10

-6

4,3 -10

8,1 ° 10

7,1-1О-

7,3 10 6

0.10 6

Прототип

По примеру 1 3,1 -10

2,0,7 10

Формула изобретения

Составитель P. Герасимов

Техред N.Êîmòóðà Корректор Г. Решетник

Редактор И. Дылын

Заказ 8596/22

Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал" ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 получают 65 r сухих кристаллов. таллы Ba(N0 )y содержат примеси количествах, мас. Ъ: Fe 0,7 10 "

N1 5юО 10 6 ) Cr: 4,3 10 ; Со 7,1

Си 0,1 10

Как видно иэ таблицы, техникоэкономические преимущества предлагаемого способа состоят в том, что . в нитрате бария значительно снижается содержание красящих примесей же.леза, никеля, хрома, кобальта, меди по сравнению с нитратом бария, полученным по способу-прототипу.

Стоимость 1 т нитрата бария, по лученного по описыванному способу, 2000 р.(опытная партия) °

После освоения способа в промышленных условиях стоимость нитрата бария уменьшается, тогда как стоимость применяемого в оптическом стекловарение нитрата марки о.ч. 3500 р/т.

Способ получения кристаллов техни,ческого нитрата бария, включающий обработку исходного раствора нитрата бария азотной кислотой, кристаллизацию из него нитрата бария с последуюСравнительные данные по содержанию красящих примесей в кристаллах нитрата бария, полученных по способу — прототипу и по предлагаемому способу, сведены в таблицу.. щим отделением кристаллов нитрата ба рия, отличающийся тем, что, с целью снижения примесей железа, никеля, хрома, кобальта и меди в товарном продукте при одновременном его удешевлении, кристаллизацию ведут при охлаждении до достижения в осветленной части суспензии концентрации нит2 рата бария 9 5-10,5 мас.Ъ с отделением кристаллов товарного продукта, а

;осветленную часть суспенэии вновь обрабатывают азотной кислотой до рН 2-4 и повторно ведут кристаллизацию до достижения в осветленной части суспензии:концентрации нитрата бария 5- .

6 мас.Ъ с отделение товарного продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 674987, кл. С 01 F 11/36,опублик.

1979.

2. Патент США Р 3947553, кл. 423-395, опублик. 30.03.71 (прототип) .