Способ получения @ -кетоглутаровой кислоты

Способ получения @ -кетоглутаровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. свид-ву(22) Заявлено 1210.80 (21) 2861231/23-04

У М К з

С 07 С 55/12 с присоединением заявки Й9—

Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано1Ы132. Бюллетень ¹42

t$3) УДК 547 ° 485..6(088.8) Дата опубликования описания 151182 (72) Авторы изобретения

Л.A. Алексеева н В.В.. Андреев. ° Одесский политехнический институт (71 ) Заявитель

° » р (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ аС-КЕТОГЛУТАРОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к улучшен-ному способу получения производных дикарбоновых кислот, конкретно к способу получения о -кетоглутаровой кислоты, которая используется в лабо5 раторной и медицинской практике.

Известен способ получения а(,-кетоглутаровой кислоты, заключаюцийся в том, что диэтиловый эфир янтарной кислоты конденсируют с диэтиловым эфиром щавелевой кислоты в присутствии этилата натрия и безводного галогенида целочноземельного металла с последующим омыпением образуюцегося оксалилянтарного эфира и де- 15 карбоксилированием оксалилянтарной кислоты (1 ).

Недостатками этого способа являюсся сравнительно низкий выход целе-, .вого продукта и применение больших количеств взрывоопасного и легко воспламеняющегося этилового эфира.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ получения о -кетоглутаровой кислоты, который закл:очается в том, что диэтиловый эфир щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром янтарной кислоты в присутствии этилата калия в органическом растворителе — диэтиловом эфире. Выход целевого .продукта светлобурого цвета 75-77%, считая на диэтиловый эфир янтарйой кислоты. Целевой продукт выделяют из реакционной массы путем добавления в реак-. ционную среду воды и соляной кислоты, разделением водного и маслообразного слоя, обработкой водного слоя диэтиловым эфиром и вновь разделением нь водный слой и органическую фазу, которую объединяют с маслообразным слоем, затем к объединенной органической смеси добавляют соляную кислоту и потом последовательно отгоняют из нее диэтиловый эфир под вакуумом ,и фракцию, кипящую до 140оС, а из остатка выделяют целевой продукт .(21.

Недостатком известногр способа является низкая чистота целевого продукта, что затрудняет ere применение в медицинской практике.

Цель изобретения — поввваевие чистоты Ы-кетоглутаровой кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения й-кетоглутаровой кислоты, который заключается в том, что диэтиловый эфир щавелевой кислоты подвергают

973522 приливают 72 мл концентрированной соляной кислоты.и оставляют на ночь.

Затем отгоняют фракцию, кипящую на электрической плитке до 140ОС, оставшуюся жидкость охлаждают, заливают дистиллированной водой, выливают в фарфоровую чашку и упаривают до начала кристаллизации. Продукт - белый, не нуждающийся в очистке.

Т.пл. 110-111 С, выход 13-4-13,9 r

10 (76,8 — 79,6Ъ, считая на диэтиловый эфир янтарной кислоты).

Формула изобретения

Составитель E. Шабарчин

Редактор М. Дылын ТехредМ.Надь Корректор О. Билак

Заказ 8606/24 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вэаимодействию с диэтиловьж эфиром янтарной кислоты в присутствии этилата натрия и уксуснокислого калия в органическом растворителе — ксилоле.

Выход целевого продукта белого цвета

76,8 - 79,63, считая на дизтиловый эфир янтарной кислоты. Целевой продукт выделяют известным способом(2).

Отличительным признаком способа является то, что в качестве зтилата щелочного металла используют этилат натрия, а растворителя - ксилол, и процесс ведут в присутствии уксуснокислого калия.

П р и и е р. B смесь 3 1 г металлического натрия с 40 мл ксилола, на- 5 ходящуюся в колбе с обратным холодиль. ником и клапаном Бунзена. над ним, приливают по каплям 18 мл обезвоженного этилового спирта. Смесь нагревают для полного растворения натрия до 100-110 С. После охлаждения вводят 12,4 г сухого уксуснокислого калия, приливают 16 мл диэтилового эфира щавелевой кислоты и 20 мл диэтилового эфира янтарной кислоты и оставляют на ночь. К загустевшей массе приливают при перемешивании

250 мл дистиллированной воды. Образуются два слоя: верхний — ксилольный, нижний — водный. После разделения слоев к нижнему приливают 12 мл концентрированной соляной кислоты.

Вновь образуются два слоя: верхний водный, нижний — маслообразный. После разделения верхний слой обрабатывают бензолом, дважды по 10 мл. Бен- 35 зол отгоняют на водяной бане. Остаток присоединяют к нижнему слою, С.юсоб получения L-кетоглутаровой кислоты, включающий взаимодействие диэтилового эфира щавелевой кислоты с диэтиловым эфиром янтарной кис-. лоты в присутствии этилата щелочного металла в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве этилата щелочного металла используют этилат натрия, а в качестве растворителя — ксилол, и процесс ведут в присутствии уксуснокислого калия..

Источники информации, принятые Во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 368798, кл. С 07 С 55/12, 1976.

2. Синтезы органических препаратов. М., "Иностранная литература", сб. 4, 1953, с. 284-286.